[发明专利]在吗啉废水提取N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的方法无效
申请号: | 01142042.1 | 申请日: | 2001-09-07 |
公开(公告)号: | CN1139582C | 公开(公告)日: | 2004-02-25 |
发明(设计)人: | 宋海华;宋晶 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D295/03 | 分类号: | C07D295/03;C02F1/58;C02F1/04 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 李素兰 |
地址: | 300072天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种由吗啉废水提取N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的方法。该方法采用单塔蒸馏装置,实施间歇操作,吗啉废水投入塔釜后依次进行:三元共沸物的制备操作;利用携带剂的共沸物脱水操作;携带剂的蒸出操作和N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的分离操作过程。其特点在于,三元共沸物制备是塔顶温升92℃时,塔顶回流产出三元共沸物;共沸物脱水是向釜内加环己烷,塔顶产出环己烷与水二元共沸物,以环己烷回流,塔顶温升69℃脱水结束;蒸出携带剂是塔顶产出环己烷,塔顶温升81℃结束;分离操作是在塔顶温升达92℃产出N-甲基吗啉,釜内为N-乙基吗啉。本发明采用设备少,费用低,具有良好的经济效益和社会效益。 | ||
搜索关键词: | 废水 提取 甲基 乙基 方法 | ||
【主权项】:
1.一种由吗啉废水提取N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的方法,该方法采用单塔蒸馏装置,实施间歇操作,吗啉废水投入塔釜后依次进行:N-甲基吗啉、N-乙基吗啉及水的三元共沸物的制备操作;利用携带剂的共沸物脱水操作;携带剂的蒸出操作和N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的分离操作过程,其特点在于:三元共沸物制备时,塔顶温度升到92℃时按一定的回流比进行塔顶出料,出料液的组成为:N-甲基吗啉为18.12wt%,N-乙基吗啉为44.01wt%,水为37.87wt%,塔底为纯水;共沸物脱水操作时,以三元共沸物为料液,并加入环己烷为釜液,塔顶产出水与环己烷的非均相二元共沸物,并以环己烷为回流液,当塔顶温度升到69℃以上时,脱水操作结束;此时釜内为N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和环己烷的混合物,进行蒸出环己烷携带剂的操作,塔顶产出环己烷,塔顶温度达到81℃以上时携带剂蒸出操作结束,釜内剩余N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的混合物,然后再进行N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的蒸馏分离操作,当塔顶温度达90℃时,塔顶回流产出N-甲基吗啉,当塔顶温度达100℃时,停止加热,塔釜产出N-乙基吗啉。
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