[发明专利]橡胶中不溶性硫磺的抗热稳定值测定方法

摘要

本发明属于化工分析测试方法，特别涉及橡胶用不溶性硫磺的抗热稳定值测定方法。本发明是将待测定用的不溶性硫磺放置于盛有液体石蜡的烧杯中，使之石蜡油充分传导热量，使不溶性硫磺象洗澡油浴一般，模拟橡胶硫化过程，达到精确测定的目的。本发明适用于同一型号不溶性硫磺(充油型或非充油型)抗热稳定值的检测比较，平行检测结果的绝对差值不大于0.5％，符合异地检测结果的允许读差值范围之内。

主权项

1.一种橡胶中不溶性硫磺抗热稳定值的测定方法，其特征是：测定步骤为：(1)将烘箱恒温在105℃±1℃，在40ml烧杯中放入10ml液体石蜡，向搪瓷盘中倒入液体石蜡，以淹没烧杯里的石蜡为准，然后将烧杯放到盛有液体石蜡的搪瓷盘中，并放入烘箱内预热1小时左右；(2)称取1克不溶性硫磺样品，记录样品重量m4，称准至0.001克；(3)将步骤(1)中的经预热的烧杯取出，把称量好的样品m4倒入其中，摇匀；然后再放入上述恒温烘箱，15分钟后取出，自然降温，将装有样品的烧杯放到＜10℃水中，冷却20-30分钟；(4)称量两只30ml的G3砂芯坩埚重量，称准至0.001克，分别记为M1和M1′，然后将恒重的G3砂芯坩埚放到工作台上，以备步骤(5)和(6)用；(5)向冷却的装有样品m4的烧杯中加入20mlCS2溶液，用CS2洗涤烧杯，并同时用玻璃棒彻底搅拌后倒入重量为M1的G3砂芯坩埚中；用CS2洗涤该G3砂芯坩埚，每次20ml，共冲洗12次，共计用240mlCS2洗涤G3砂芯坩埚；(6)另外称取5克不溶性硫磺样品，记录样品重量m2，精确至0.001克，置于重量为M1′的已在70℃±2恒重的G3砂芯坩埚中，放到工作台上，用CS2 100mL分数次洗涤；(7)将步骤(5)和(6)的带有样品的G3砂芯坩埚放到70℃±2烘箱内烘干，取出G3砂芯坩埚，放到干燥器中冷却，称重，直至恒重，步骤(5)带有样品的G3砂芯坩埚重量为M2，步骤(6)带有样品的G3砂芯坩埚重量为M3，并分别得到M2-M1＝m3，M3-M1′＝m1；(8)不溶性硫磺的抗热稳定值X3的计算$X_1=\frac{m_1}{m_2}\times 100\mathrm{wt}\%$ $X_2=\frac{m_3}{m_4}\times 100\mathrm{wt}\%$ $X_3=\frac{X_2}{X_1}\times 100\mathrm{wt}\%$ 式中：m1：抗热前洗涤干燥后的样品重量，克；m2：抗热前样品的重量，克；m3：抗热后洗涤干燥后的样品重量，克；m4：抗热前样品的重量，克；X1抗热前不溶性硫含量，wt％；X2：抗热后不溶性硫含量，wt％；X3：抗热稳定值，wt％。