[发明专利]制备富马酸单甲酯的工艺有效

专利信息
申请号: 02100397.1 申请日: 2002-01-21
公开(公告)号: CN1363547A 公开(公告)日: 2002-08-14
发明(设计)人: 洪晓圣;陶友能;杨梅 申请(专利权)人: 重庆民泰香料化工有限责任公司
主分类号: C07C69/60 分类号: C07C69/60;C07C67/08;C07C67/30
代理公司: 重庆市恒信专利代理有限公司 代理人: 刘小红
地址: 400063 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 发明涉及马酸单甲酯的工艺,以马来酸酐为原料与等物质的量的甲醇醇解,生成马来酸单甲酯,将马来酸单甲酯再异构化生成富马酸单甲酯,其特征在于在工艺步骤一中,保持反应温度在30-70℃之间,保持搅拌反应1.5-5小时;在工艺步骤二中可采用直接异构加入浓盐酸,混合并保持反应温度在30-80℃,静置20-60小时;或在工艺步骤二中采用溶剂异构加入溶剂乙酸乙酯,再加入浓盐酸,在20-70℃温度范围内之内保持搅拌在3-8小时,离心分离,真空干燥即得富马酸单甲酯。本工艺可以获得不低于95%的得率,并且能耗极低,无环境污染。
搜索关键词: 制备 富马酸单甲酯 工艺
【主权项】:
1、一种制备富马酸单甲酯的工艺,其工艺的步骤一是:以马来酸酐为原料与等物质的量的甲醇醇解,生成马来酸单甲酯,工艺的步骤二是:将马来酸单甲酯再异构化生成富马酸单甲酯,其特征在于:在工艺步骤一中,保持反应温度在30-70℃之间,反应中保持30-60转/分的搅拌,1.5-5小时后,冷却至室温,得到马来酸单甲酯;在工艺步骤二中采用直接异构:将反应所得马来酸单甲酯置于异构化容器中,加入富马酸单甲酯量的0.5%的浓盐酸,混合均匀,保持整个异构化反应温度在30-80℃,静置20-60小时后得富马酸单甲酯,经粉碎后得粉未状富马酸单甲酯产品;或在工艺步骤二中采用溶剂异构:将反应所得马来酸单甲酯置于反应锅中,加入溶剂乙酸乙酯,马来酸单甲酯与乙酸乙酯的比例为1∶M(M≥1),再加入马来酸单甲酯重量的1%的浓盐酸,在3-8小时之内保持30-60转/分搅拌,异构化反应控制在20-70℃温度范围内,3-8小时后出料,富马酸单甲酯大部份以沉淀形式析出,通过5-10分钟离心分离,再置于50℃左右烘箱中,真空干燥1-2小时后得富马酸单甲酯纯品。
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