[发明专利]用KMnO4一步氧化制备5-甲基吡嗪-2-羧酸的方法

摘要

本发明公开了一种用KMnO₄一步氧化制备5-甲基吡嗪-2-羧酸的方法。该方法以2，5-二甲基吡嗪为原料，在抑制剂的存在下，加入KMnO₄溶液反应，热过滤除去MnO₂的滤液经浓缩，酸析，过滤得到部分5-甲基吡嗪-2-羧酸。滤液再经萃取、蒸馏，再得到部分5-甲基吡嗪-2-羧酸。其特征在于：KMnO₄溶液质量浓度为1～20％，其用量为2，5-二甲基吡嗪质量的1～8倍，抑制剂为质子性溶剂：水；醇；酚；羧酸；胺；酰胺；抑制剂用量为2，5-二甲基吡嗪质量数的1～20倍；反应温度在30～100℃；萃取剂为酮；醇；醚；二氯甲烷；氯仿；萃取剂用量为2，5-二甲基吡嗪质量数的5～50倍；酸析采用无机酸。本发明反应路线短，工艺简单，产品成本低，反应收率可达60％以上，特别适用于大工业生产。

主权项

1、一种用KMnO4一步氧化制备5-甲基吡嗪-2-羧酸的方法，该方法以2，5-二甲基吡嗪为原料，在抑制剂的存在下，加入KMnO4溶液反应1～10小时，热过滤除去MnO2的滤液经减压浓缩，用无机酸酸析，过滤得到部分产品5-甲基吡嗪-2-羧酸，滤液再用萃取剂萃取经减压蒸馏，再得到部分产品5-甲基吡嗪-2-羧酸，其特征在于：KMnO4溶液质量百分比浓度为1～20％；KMnO4用量为2，5-二甲基吡嗪质量的1～8倍；抑制剂为质子性溶剂：水；甲醇、乙醇、丙醇、丁醇；苯酚、对甲苯酚；甲酸、乙酸、丙酸；三甲胺、三乙胺；甲酰胺、乙酰胺；抑制剂用量为2，5-二甲基吡嗪质量数的1～20倍；反应温度在30～100℃；萃取剂为丙酮、丁酮、戊酮；乙醇、丙醇、丁醇、戊醇；乙醚、二氧六环；二氯甲烷、氯仿；萃取剂用量为2，5-二甲基吡嗪质量数的5～50倍；无机酸为盐酸、硫酸。