[发明专利]一种含羟侧基聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备方法

摘要

一种含羟侧基聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备方法，其特点是将含羟侧基聚酰胺酸或聚酰亚胺1～1400份溶解于溶剂中，配成质量百分比浓度为5～15％的溶液，加入0～250份含环氧基的硅烷偶联剂，在0.1～10份催化剂存在下，于温度120～150℃反应2～4小时，冷却至室温，再加入1～1000份正硅酸酯，搅拌6～24小时，采用流延法成膜，在0.09～0.1atm的负压下，于温度60℃处理12小时，160℃处理2小时，200℃处理2小时，260℃处理1小时，300℃处理0.5小时，获得了含羟侧基聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜。

主权项

1.一种含羟侧基聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备方法，其特征在于：a.含羟侧基聚酰胺酸的制备将含羟基的芳族二元胺1～300份和含柔性桥接基团的芳族二元胺0～300份加入1～10000份溶剂中，在氮气保护下搅拌0.5～1小时，使二元胺溶解，再加入1～800份芳族四羧酸二酐，于温度-5～5℃冰浴中搅拌反应10～20小时，制得淡黄色聚酰胺酸溶液，b.含羟侧基聚酰亚胺的制备在上述聚酰胺酸溶液中加入1～3000份二甲苯，缓慢升温至160℃，反应2～4小时，闭环过程中产生的水借助二甲苯的回流，从分水器分出，产物倾入甲醇中沉析，并用微沸甲醇抽提1～2次，于0.07～0.09atm的负压下脱去甲醇，制得含羟侧基的聚酰亚胺，c.含羟侧基聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备将含羟侧基聚酰胺酸或聚酰亚胺1～1400份溶解于溶剂中，配成质量百分比浓度为5～15％的溶液，加入0～250份含环氧基的硅烷偶联剂，在0.1～10份催化剂存在下，于温度120～150℃反应2～4小时，冷却至室温，再加入1～1000份正硅酸酯，搅拌6～24小时，采用流延法成膜，在0.09～0.1atm的负压下，于温度60℃处理12小时，160℃处理2小时，200℃处理2小时，260℃处理1小时，300℃处理0.5小时，获得了含羟侧基聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜，其中，含羟侧基的芳族二元胺化合物为二胺基苯酚、4，4’-二胺基-4″-羟基三苯基甲烷和/或1，3-二(4-胺基)苯氧基-2-丙醇，含柔性桥接基团的芳族二元胺为4，4’-二胺基二苯醚、三苯二醚二胺和/或4，4’-二胺基二苯甲烷，芳族四羧酸二酐为二苯醚四羧酸二酐、联苯四羧酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐和/或均苯四甲酸二酐。