[发明专利]制备联二脲的方法

摘要

本发明涉及制备联二脲的方法，由次氯酸钠生产工序，酮连氮合成工序，萃取工序，缩合工序组成，本发明由酮联氮直接生成了联二脲，生产率高、能耗少、原料消耗少，降低了生产成本，因采用高浓度次氯酸钠而使氨和丁酮的混合水溶液得以循环使用，提高了产品的综合利用率，减轻了对环境的污染。

主权项

1、制备联二脲的方法，其特征在于： a、次氯酸钠生产工序： 在开车时，将反应釜内30％浓度的氢氧化钠溶液稀释到25％浓度，通入氯气 进行反应，直到剩余氢氧化钠2％-4％时，连续加入30％浓度的氢氧化钠溶液和氯 气生产次氯酸钠； b、酮连氮合成工序：将氨和丁酮混合水溶液，其中氨、丁酮和水的摩尔比 为：1∶2-4∶4-20，按照反应要求的量补充26％-28％的氨水，丁酮，投入合成 釜中，用冷冻盐水降温至0℃，在搅拌条件下加入次氯酸钠溶液，并控制加入 速度以保证反应温度控制在0℃-10℃，当次氯酸钠加完以后即可缓慢升温至65 ℃-70℃，并保持65℃-70℃的温度条件进行反应0.5-1小时； c、萃取工序： 将合成釜中的合成反应液送至萃取罐中，静置使其分层，再进行萃取下层 未反应完的氨水和丁酮的混合水溶液，送回至酮连氮合成工序循环使用；上层 为丁酮连氮。 d、缩合工序： 将丁酮连氮和尿素饱和液投入缩合釜中，其摩尔比为丁酮连氮∶尿素＝1∶ 2-3，用蒸汽加热至65℃-110℃进行缩合，在缩合过程中滴加50％-65％的硫酸， 控制缩合液中PH值为2-8，将缩合时蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏，塔顶 经冷凝器冷凝后冷却回收氨水和丁酮，送回至酮连氮合成工序循环使用，塔釜 液流入缩合釜中，继续缩合，缩合16-24小时后取样分析，其缩合液中含丁酮 连氮2g/l时为终点，停止缩合经离心、洗涤、干燥即得到联二脲。