[发明专利]纳米稀土氧化物的球磨固相化学反应制备法无效

专利信息
申请号: 02113676.9 申请日: 2002-04-29
公开(公告)号: CN1159226C 公开(公告)日: 2004-07-28
发明(设计)人: 庄稼;朱达川;涂铭旌;迟燕华 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00;C04B35/50
代理公司: 成都科海专利事务有限责任公司 代理人: 黄幼陵
地址: 6100*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 一种纳米稀土氧化物的球磨固相化学反应制备法,以稀土无机盐及其配体为原料,工艺步骤依次为配料、混料、球磨固相化学反应制备前驱物、前驱物除杂、前驱物干燥和前驱物中温热分解。稀土无机盐为铈盐或镧盐或镨盐或钕盐或铽盐;配体有无机配体和有机配体,无机配体为草酸或草酸钠或碳酸氢钠或碳酸氢钾或碳酸钾或碳酸钠或醋酸钾或醋酸钠,有机配体为8-羟基喹啉或乙二胺四乙酸钠或酒石酸钾钠或氨基酸或二苯甲酰。此种方法采用球磨固相化学反应制备前驱物,不仅简化了工序、节约了溶剂,保护了环境,而且使热分解温度降低至250~400℃,有利于节能和降低成本。此种方法制备的稀土氧化物粉末粒度分布为10~30nm,纯度达99%以上。
搜索关键词: 纳米 稀土 氧化物 球磨固相 化学反应 制备
【主权项】:
1、一种纳米稀土氧化物的球磨固相化学反应制备法,其特征在于以稀土无机盐及其配体为原料,稀土无机盐为铈盐或镧盐或镨盐或钕盐或铽盐,稀土无机盐的配体有无机配体和有机配体,无机配体为草酸或草酸钠或碳酸氢钠或碳酸氢钾或碳酸钾或碳酸钠或醋酸钾或醋酸钠,有机配体为8-羟基喹啉或乙二胺四乙酸钠或酒石酸钾钠或氨基酸或二苯甲酰,工艺步骤依次如下:(1)配料稀土无机盐与其配体的摩尔比为1∶2~8,(2)混料将符合比例的稀土无机盐及其配体进行混合,直至均匀为止,(3)球磨固相化学反应制备前驱物将稀土无机盐和其配体的混合物进行球磨,使其在球磨状态下发生化学反应生成前驱物,球磨时加入润滑剂乙醇或丙酮,乙醇或丙酮的加入量以被球磨物保持分散态为限,球磨在室温、常压下进行,直至稀土无机盐和配体完全发生固相化学反应为止,(4)前驱物除杂前驱物除杂采用洗涤过滤法,所用洗涤剂为乙醇或丙酮或水,(5)前驱物干燥前驱物干燥采用自然风干或在30~40℃烘干,(6)前驱物中温热分解前驱物热分解的温度控制在250~400℃,时间为2~4小时,其产物即为纳米稀土氧化物。
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