[发明专利]一种宫血宁胶囊质量的测定方法

摘要

一种宫血宁胶囊质量的测定方法，涉及药物有效成分的分析。取宫血宁胶囊内容物1克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25毫升，密塞，称定重量，在功率250W，频率25KH_z的条件下超声处理40分钟，放冷后，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀。滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定，产品中含重楼皂苷VI(C₃₉H₆₂O₁₃)不得少于0.4％，即可。

主权项

1.一种宫血宁胶囊质量的测定方法，该方法包括下述顺序的步骤：(1)取胶囊内容物0.13克，加乙醇10毫升，振摇10分钟，过滤，取滤液1毫升，置瓷蒸发皿中，蒸去乙醇，残渣加醋酐0.5毫升使溶液，加硫酸2滴，初显黄色，渐变红色、紫色、污绿色；(2)取胶囊内容物0.13克，加水10毫升，混匀，置分液漏斗中，加正丁醇10毫升，振摇提取，取正丁醇液，用水5毫升洗涤，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶液，作为供试品溶液；另取重楼皂苷VI、重楼皂苷VII对照品，加甲醇制成每1毫升各含1毫克的溶液，作为对照品溶液；(3)分别取步骤(2)中的两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以重量比为5∶4∶3∶0.6的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量百分数为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为45∶55的乙腈-水为流动相，检测波长为203nm，理论塔板数按重楼皂苷VI峰计算，应不低于5000；(5)取宫血宁胶囊内容物1克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25毫升，密塞，称定重量，在功率250W，频率25KHz的条件下超声处理40分钟，放冷后，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀；滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液；精密称取重楼皂苷VI对照品适量，加甲醇制成每1毫升含0.4毫克的溶液，作为对照品溶液；(6)分别精密吸取步骤(5)中的对照品溶液与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪测定，产品中含重楼皂苷VI不得少于0.4％，即可。