[发明专利]一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种白藜芦醇的提取方法,特别是一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法。它的解决方案是通过将虎杖植物中的虎杖甙、经有机合成手段使其水解富集,将其与复合填充料按其配比、在专用的高压层析柱设备中加压后、利用高效液相色谱原理进行高压柱层析分离,用氯仿及乙酸乙酯梯度洗脱,经薄层色谱法跟踪检测,进而实现其产品回收率高、纯度好以及可达公斤级批量工业化生产的基本工艺流程。它具有原材料消耗低、产品收率高、周期短、工业化生产程度高以及工艺紧奏、操作简便、产品纯度高等特点,可广泛用于从虎杖植物中提取白藜芦醇以及其它同类产品的工业化生产中,亦可取代现行各类白藜芦醇的生产方法。

主权项

1.一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于用下述方法实现：(1).将干燥虎杖原料粉碎，用有机溶剂加热回流提取3次，有机溶剂用量按其体积配比分别为原料的3-5倍、2-4倍、1-3倍，提取时间分别为3∶2∶1小时，合并各次提取液并减压回收有机溶媒、蒸馏浓缩至稠膏状；(2).将所获稠膏按其体积配比加入10-20倍量的水，加热至沸点后静置1-3小时，在其温度不低于50℃时倾出上部清液，浓缩至30-40B℃(波美度)；(3).将所获波美度为30-40B℃的稀溶液，按其体积配比分别为(3-5)∶(2-4)∶(2-4)的倍量加入乙酸乙酯，萃取三次后合并各次萃取液，用碱调其PH值为8.0-10.0，静置、过滤、减压浓缩至萃取液体积的1/15-1/20，结晶出白藜芦醇甙粗提物；(4).将所得白藜芦醇甙粗提物，按其体积配比加2-10％的稀酸2-10倍量水解4-8小时水解富集后，冷却、静置24小时，经过滤、洗酸获白藜芦醇粗品；(5).将所获白藜芦醇粗品溶于乙酸乙酯中，用压力泵将其及按比例配制的复合填充料送入专用的高压层析柱设备中、利用高效液相色谱原理进行加压柱层析分离，用氯仿及乙酸乙酯梯度洗脱后，经薄层色谱法跟踪检测、收集白藜芦醇段洗脱液，再行减压浓缩至小体积结晶、获纯度较高的白藜芦醇粗品；(6).将所获纯度较高的白藜芦醇粗品，用乙醇反复重结晶、获纯度大于99％的白色结晶状固态白藜芦醇产品。