[发明专利]从中草药千层塔中提取石杉碱甲的方法

摘要

一种从中草药千层塔中提取石杉碱甲的方法，它依次包括以下工艺步骤：原料处理粉碎→浸渍→浓缩→萃取(反复)→柱层析→结晶→高效液相色谱选段→浓缩干燥→成品。本方法由于其原料采用超微粉粉料，并利用制备型高效液相色谱仪进行分离提纯，可使收率达到十万分之七至九，提高收率30％，纯度也得以提高，达到98％以上，生产可达到产业化规模，产品质量高，进入国际市场竞争力强。

主权项

1、一种从中草药千层塔中提取石杉碱甲的方法，它依次包括以下工艺步骤：(1)、浸渍：将原料千层塔粉碎后在罐中用有机酸动态循环浸泡38～60小时，放液3～6次；(2)、浓缩：将渗漉液放入真空浓缩罐中，50℃～65℃真空减压浓缩至原体积的1～10％；(3)、萃取：将浓缩液用氢氧化钠或氢氧化钾调PH值至8～9.5，氯仿萃取4～6次，再用0.05～0.2％的氢氧化钠溶液萃取，取得的氯仿液放入碱液贮罐，碱液输入萃取液贮罐，再用氯仿萃取2～3次，合并氯仿萃取液入减压回收器，减压浓缩，真空度600～750mmHg，氯仿蒸汽用-0.3～10℃冷盐水冷却，将萃取液回收至浸膏，放出氯仿入贮罐；(4)、柱层析：将浸膏烘干处理后拌入硅胶，湿法装柱，避免出现气泡，用配制的氯仿-甲醇洗脱液进行梯度洗脱，用薄层层析法检查各流份，收集含量高的流份；(5)、结晶：高组分洗脱液置冷库中静置10～20天，温度-0.3～-15℃，沉淀析出后，吸出上清液，抽滤，减压干燥得粗品；其特征在于：原料千层塔是经过超微粉碎的粉料；结晶所得的粗品用制备型高效液相色谱仪进行分离提纯，采用150mm硅胶柱，用洗脱剂洗脱，收集石杉碱甲段；将石杉碱甲液用旋转式薄膜蒸发器浓缩至原体积的1/2～1/5，将浓缩液送至真空冷冻机中冷冻干燥，得石杉碱甲成品。