[发明专利]一种制备纳米级氟化物基质上转换荧光材料的方法有效
| 申请号： | 02116679.X | 申请日： | 2002-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN1157462C | 公开（公告）日： | 2004-07-14 |
| 发明（设计）人： | 衣光舜;孙宝全;陈德朴;周玉祥;程京 | 申请（专利权）人： | 清华大学;北京博奥生物芯片有限责任公司 |
| 主分类号： | C09K11/78 | 分类号： | C09K11/78 |
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| 地址： | 100084北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种制备纳米级氟化物基质上转换荧光材料的方法，属于纳米荧光材料制备工艺。该方法将氧化钇(氧化镧或氧化钆)、氧化镱、氧化铒(氧化铥或氧化钬)溶于酸中配成溶液，其稀土离子的摩尔比为钇离子(镧离子或钆离子)∶镱离子∶铒离子(铥离子或钬离子)＝70－90∶0－29∶0.001－15。在该溶液中加入一定量的氨羧类络合剂，之后加入到可溶性氟化物溶液中，经离心、干燥制得前驱体；经高温煅烧后即可制得。该材料是以氟化钇(氟化镧或氟化钆)为基质，掺杂有氟化镱、氟化铒(氟化銩或氟化钬)。制备出的纳米级上转换荧光材料，粒度小且均匀，可控制在37～166纳米，煅烧温度低，发光强度大，可满足生物分子荧光标记材料的需要。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纳米 氟化物 基质 转换 荧光 材料 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备纳米级氟化物基质上转换荧光材料的方法，该方法包括以下步骤：(1)分别将氧化钇、氧化镧、氧化钆、氧化镱、氧化铒、氧化铥、氧化钬溶于盐酸或硝酸中，挥发干，除掉剩余的盐酸或硝酸，加入一定量的去离子水，配成溶液备用，按比例取所述溶液，使溶液中稀土离子摩尔比满足镧离子、钇离子或钆离子∶镱离子∶铒离子、铥离子或钬离子＝70-90∶0-29∶0.001-15；(2)在步骤(1)中的溶液中，加入0-1倍于溶液中总稀土离子摩尔量的氨羧类络合剂；(3)配制水溶性的氟化物水溶液，在温度为0-100℃的条件下，加入0-1倍于步骤(1)溶液中总稀土离子摩尔量的氨羧类络合剂，快速搅拌下，将步骤(2)中溶液注入，生成沉淀；(4)分离沉淀物并用水洗涤，干燥，制成前驱体；(5)将前驱体在300-450℃条件下煅烧1-10小时，即得纳米级上转换荧光材料。
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