[发明专利]一种用减压蒸馏法制备醋酸钙镁盐的方法无效

专利信息
申请号: 02117083.5 申请日: 2002-04-29
公开(公告)号: CN1164555C 公开(公告)日: 2004-09-01
发明(设计)人: 秦炜;赵音延;戴猷元 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C07C53/10 分类号: C07C53/10;C07C51/41
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100084北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种用减压蒸馏法制备醋酸钙镁盐的方法,涉及精细化工制备技术。本发明是以冰醋酸或醋酸溶液和钙镁氧化物或钙镁碳酸盐为原料,首先将摩尔比为Ca∶Mg=3~4∶6~7的钙、镁化合物加入醋酸溶液中混合,配成浓度为(3~5)mol/L的溶液,反应温度控制在40~90℃,经1~3小时反应所得的醋酸钙镁盐溶液经过滤、减压蒸馏浓缩、干燥即得粒状醋酸钙镁盐,蒸馏压力控制在-0.08~-0.1MPa,温度控制在45~90℃,蒸馏时间控制在1~5小时。本制备方法与酸碱反应合成法、常压蒸馏等方法相比,工艺路线简单,反应温度低,醋酸根离子损失率小,产品纯度明显提高。
搜索关键词: 一种 减压蒸馏 法制 醋酸 钙镁盐 方法
【主权项】:
1、一种用减压蒸馏法制备醋酸钙镁盐的方法,以冰醋酸或醋酸溶液和钙镁氧化物或钙镁碳酸盐为原料,其特征在于:将钙、镁化合物加入醋酸溶液中混合,反应所得的醋酸钙镁盐溶液经减压蒸馏浓缩,再经干燥得粒状醋酸钙镁盐,其具体制备工艺按如下步骤进行:(1)酸碱反应:室温下在反应池中先加入去离子水,缓慢加入冰醋酸,配成浓度为3mol/L~5mol/L的溶液,然后将预先粉碎好的钙镁混合物以化学计量比投入反应池中,辅以搅拌,钙镁混合物的摩尔比为Ca∶Mg=3~4∶6~7,反应温度控制在40℃~90℃,反应时间为1小时~3小时,最后通过加入少量钙镁混合物调整溶液中的pH值在7~10之间,停止反应;(2)过滤:将步骤(1)制备的溶液进行过滤,液相进行减压蒸馏,固相钙镁氧化物回收再利用;(3)减压蒸馏:将步骤(2)制备的液体在减压的条件下蒸出溶液中的水分,蒸馏压力为-0.08MPa~-0.1MPa,蒸馏温度为45℃~90℃,蒸馏时间为1小时~5小时,浓缩醋酸钙镁溶液达到白色粘稠状晶体即可。
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