[发明专利]一种分离与分析铌、钽、锆、铪的方法

摘要

本发明一种分离与分析铌、钽、锆、铪的方法涉及地质样品或环境样品中铌、钽、锆、铪四种元素的化学分离或分析方法。用离子质谱(ICP-MS)进行分析，采用苯甲酰苯基羟胺(BPHA)吸附在聚甲基丙烯酸酯吸附树脂上的HFSE特性树脂分析柱，淋洗剂A：2～4M HCl，用量100ml/1g待处理样品；淋洗剂B：2M H₂SO₄-0.5～1％(v/v)H₂O₂，用量100ml/1mg钛；淋洗剂C：5～7M HF，用量2ml/cm柱高。该方法能够同时分离或分析铌、钽、锆、铪四种元素，能分离难分离伴生元素钛，能简化分离步骤，降低离子质谱ICP-MS的检测下限至ppb水平。

主权项

1、一种分离与分析铌、钽、锆、铪的方法，先制备样品去除氟和硅，将样品上柱，经过分离、蒸发，用离子质谱进行分析，其特征在于：采用特性树脂分析柱，分离时用淋洗剂A洗出杂质元素铝、铁、钙、镁、钡、锰、钾、钠，再用淋洗剂B洗出钛，用淋洗剂C洗出铌、钽、锆、铪，蒸发去除有机物，与含有内标1M HNO3溶液混合，得到样品溶液，用含有内标铌、钽、锆、铪的混合标准溶液校正离子质谱仪器进行分析；分析柱的特性树脂是苯甲酰苯基羟胺吸附在聚甲基丙烯酸酯吸树脂上的树脂，聚甲基丙烯酸酯吸附树脂的孔体积大于1mg/g，骨架密度为1.1～1.5g/mL，平均比表面积大于400m2/g，粒径50～100μm；淋洗剂A：2～4MHCl，用量100mL/1g待处理样品；淋洗剂B：2M H2SO4-体积分数0.5％～1％的H2O2，用量100mL/1mg钛；淋洗剂C：5～7M HF，用量2mL/cm柱高。