[发明专利]一种2－氯－5－氯甲基吡啶合成方法无效
| 申请号： | 02124109.0 | 申请日： | 2002-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN1517338A | 公开（公告）日： | 2004-08-04 |
| 发明（设计）人： | 闻建平;毛国柱;乔萍;韩巍;潘磊;王长林 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2－氯－5－氯甲基吡啶的合成方法，由下列步骤组成：在气升式环流反应器中加入2－氯－5－甲基吡啶和四氯化碳溶剂；在微负压力的条件下，将干燥的氮气从反应器的底部喷射进入反应器内，形成内循环流动；加入催化剂偶氮二异丁腈，升温至70－80℃，继续通氮气，保持2～10min；停止通氮气，通入干燥的氯气，用气相色谱仪在线检测，得到2－氯－5－氯甲基吡啶，此方法合成2－氯－5氯甲基吡啶与搅拌釜反应器比较，氯气消耗量下降8～10％，通氯气时间缩短7～9分钟。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法，由下列步骤组成：(1)在气升式环流反应器中加入2-氯-5-甲基吡啶和四氯化碳溶剂，使2-氯-5-甲基吡啶浓度为0.3～0.6g/ml；(2)在压力为745～750mmHg的条件下，将干燥的氮气从气升式环流反应器的底部喷射进入气升式环流反应器内，形成内循环流动；(3)加入催化剂偶氮二异丁腈，使其与2-氯-5-甲基吡啶的摩尔比为1∶18～22，升温至70-80℃，继续通氮气，保持2～10min；(4)停止通氮气，通入干燥的氯气，使氯气在气升式环流反应器内形成液体的内循环流动，通氯气速度为300～400ml/min，用气相色谱仪在线检测，当回流液颜色由浅绿色变深，停止通氯气，补加催化剂，其质量为所述(3)所用催化剂的1/2，继续通氯气，当副产物2-氯-5-二氯甲基吡啶含量达到0.5～1％，停止通氯气；(5)通氮气，排出气升式环流反应器内的氯气和未成盐的氯化氢气体，即得到2-氯-5-氯甲基吡啶。
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