[发明专利]一种啶虫脒的生产方法无效
申请号: | 02129264.7 | 申请日: | 2002-09-29 |
公开(公告)号: | CN1413463A | 公开(公告)日: | 2003-04-30 |
发明(设计)人: | 闻建平;毛国柱;潘磊;王长林;乔萍 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | A01N47/40 | 分类号: | A01N47/40 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种啶虫脒的生产方法,它在喷射环流反应器中,将N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺充分混合后,维持喷射环流反应器内温度在25~30℃,在60分钟~90分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶,滴毕保温继续反应;反应结束后,将反应物料卸出,抽滤,滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺,滤饼用乙酸乙酯洗涤,真空干燥得到啶虫脒原料,由于喷射环流反应器具有无机械运动部件、易密封、结构简单和能耗低等优点,使反应体系中物料混合均匀,提高了反应的选择性,使反应生成物收率提高,比搅拌釜反应器收率平均提高6%。 | ||
搜索关键词: | 一种 啶虫脒 生产 方法 | ||
【主权项】:
1.一种啶虫脒的生产方法,包括下列步骤:(1)在喷射环流反应器中加入摩尔比为1∶1~2∶0.01~0.03∶1~7的N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺,开启喷射环流反应器的喷射泵,使物料与溶剂充分混合;(2)保持喷射泵运转,维持喷射环流反应器内温度在25~35℃,在60分钟~90分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶,2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比为1∶1~2,滴毕保温继续反应4~5小时;(3)将反应物料卸出,抽滤,滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺,滤饼用乙酸乙酯洗涤,真空干燥得到啶虫脒原料。
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