[发明专利]一种单宁酸的纯化方法

摘要

常规法生产工业五倍子单宁酸的纯度只有70－80％。本发明一种单宁酸的纯化方法系采用物理方法，对单宁酸进行分离、精制、纯化，包括冷却沉淀、离子交换法分离、溶液的脱色与净化、溶液的萃取精制、色谱法提纯等手段，选择提取分子量在1400－1700区段的酿造用单宁酸产品，纯度达99％以上，颜色为米黄色，以适应酿造工业的需要。

主权项

1、一种单宁酸的纯化方法，其特征在于包括下列步骤：第一步：冷却沉淀：将水加入到纯度为70-80％的工业单宁酸中，溶解后使浓度达到6-8°Be’，放入沉清罐中，送入冷藏室，冷却澄清，取用上层清液；第二步：离子交换法分离：先后将上述清液通过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换，得到离子交换后的溶液；第三部：溶液脱色与净化：将离子交换后的溶液通过活性炭和硅胶过滤；第四步：溶液的萃取精制：溶液萃取操作流程分三个阶段：a、将上述过滤后混合溶液与乙酸乙酯溶剂充分混合，使单宁酸从过滤后的混合液溶入该溶剂中，乙酸乙酯重度小，逐渐上升，剩余的过滤后混合溶液比重大，逐渐下降，分为轻重液层；b、将其轻重液层在分离器中进行分离；c、在真空中回收乙酸乙酯，蒸发乙酸乙酯后的单宁酸乙酯液送入到下道工序进行纯化；第五步：色谱法纯化：蒸出乙酸乙酯后的溶液用乙醇溶解，注入葡萄糖凝胶LH-20柱，用1∶1的乙醇-水溶液反复进行洗脱，然后，进入减压蒸发系统以回收乙醇溶液，剩下的溶质部分即为纯单宁酸导入铝制烘盘烘干，干燥温度150℃，时间2小时，采用万能磨碎机将干燥的固体块状单宁酸磨成粉末状(60-80目)，即为纯化后的单宁酸产品。