[发明专利]液相法制备活性组分小于5纳米的金属原子簇均匀分布在多孔氧化物载体上的方法

摘要

本发明属于液相法制备纳米金属催化剂的技术领域，特别涉及到液相法制备活性组分小于5纳米的金属原子簇均匀分布在多孔氧化物载体上的方法。将有机铝或硅化合物—多孔氧化物的前驱体和贵金属原子簇的前驱体溶液加以混合形成一透明均一的溶液，然后通过水解办法产生多孔氢氧化物，再加入还原剂，使贵金属原子簇的前驱体溶液还原为纳米金属原子簇，经分离、干燥和高温焙烧后可得在氧化铝或氧化硅载体上均匀分布的贵金属原子簇，其粒径在5纳米以下。本发明的方法能够获得最有效的活性表面，提高纳米催化剂的催化活性。

主权项

1.一种液相法制备活性组分小于5纳米的金属原子簇均匀分布在多孔氧化物载体上的方法，其特征是所述的方法是：一.利用有机醇铝的方法步骤包括：(1).将有机醇铝溶液与贵金属原子簇的前驱体溶液混合，形成透明均一的混合溶液；其中混合液中含有的有机醇铝为5mmol-90mmol，贵金属原子簇的含量与有机醇铝中的氧化铝的重量百分比值为0.5％～5％；所述的贵金属原子簇的前驱体溶液是由水或有机溶剂与贵金属原子簇配制成的；(2).向步骤(1)的混合溶液中加入模板剂，其中模板剂与铝的摩尔比值为1∶1～1∶10之间，充分进行水解，得到超细多孔的氢氧化铝凝胶；或再加入还原剂，使贵金属原子簇的前驱体溶液中的金属离子或金属络合物离子还原成纳米金属原子簇，生成的纳米金属原子簇吸附在氢氧化铝凝胶上；所述的还原剂与贵金属原子簇的摩尔比值为5∶1～20∶1之间；(3).将步骤(2)得到的超细多孔的氢氧化铝凝胶或吸附在氢氧化铝凝胶上的纳米金属原子簇经过抽真空过滤、洗涤、干燥、高温焙烧，得到在多孔氧化物载体上均匀分布的贵金属原子簇，其粒径在5纳米以下；或二.利用硅氧化物的方法步骤包括：(1)以硅烷氧化物作为硅原，配制由乙醇、氨水和模板剂组成的混合均一透明的溶液；然后将由硅烷氧化物和贵金属原子簇组成的前驱体混合溶液缓慢滴入到由乙醇、氨水和模板剂组成的混合均一透明的溶液中，边搅拌边水解，其中，混合体系中组成物质的摩尔比为硅烷氧化物∶乙醇∶NH4OH∶模板剂＝1∶40-100∶0.5-2∶0.5-5，贵金属原子簇的含量与硅烷氧化物中的氧化物的重量百分比值为0.5％-5％；水解完毕后，得到超细多孔的氢氧化硅凝胶；或再加入还原剂，使贵金属原子簇的前驱体溶液中的金属离子或金属络合物离子还原成纳米金属原子簇，生成的纳米金属原子簇吸附在氢氧化硅凝胶上；其中还原剂与贵金属原子簇摩尔比值为5∶1～20∶1之间；(2).将步骤(1)得到的超细多孔的氢氧化硅凝胶或吸附在氢氧化硅凝胶上的纳米金属原子簇经过抽真空过滤、洗涤、干燥、高温焙烧，得到在多孔氧化物载体上均匀分布的贵金属原子簇，其粒径在5纳米以下。