[发明专利]粗品乳酸纯化方法及设备

摘要

本发明公开了属于有机酸提纯技术的一种粗品乳酸纯化方法及设备，是一种酯化反应与催化水解精馏相耦合的从发酵法生产的含L-乳酸和杂质的乳酸粗产品中提取高纯产品的新工艺及其设备。该工艺使用甲醇作为中间反应物，使用硫酸作为酯化反应的催化剂，强酸性聚合物作为水解反应的催化剂，对于含有10～30wt％L-乳酸和Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺杂质的乳酸粗产品通过酯化反应-水解反应的连续反应过程进行提纯和精制，直接得到高纯乳酸产品。产品经过浓缩后，即可达到药典级(中国、美国)标准。本发明与原工艺相比具有水解反应效率高，能耗较低，工艺流程简单，产品纯度高的优点，适合工业生产。

主权项

1.一种粗品乳酸纯化方法，它包含酯化反应和催化水解精馏，是依乳酸+甲醇乳酸甲酯+水这个可逆反应原理进行的，其特征在于：催化水解反应和精馏分离过程在催化精馏的单塔中连续进行反应，粗品乳酸和甲醇在酯化反应器(3)中以甲醇∶乳酸的摩尔反应比例为1.5∶1～3∶1混合，在以浓硫酸作为催化剂的催化作用下，在酯化釜的温度为80～100℃下进行酯化反应，反应生成乳酸甲酯，此时甲醇、水、乳酸甲酯作为汽态混合物流入装有强酸性树脂催化剂(17)的催化水解精馏塔(8)，其进料的温度为80～90℃，汽态混合物进入催化精馏段(10)后进行催化水解反应，相对挥发度最高的组分甲醇经过精馏分离向上进入冷凝回流器(12)，在冷凝温度为60～75℃条件下冷凝甲醇，而后再循环回酯化反应器(3)，由于甲醇的精馏分离，使反应向逆方向进行，乳酸甲酯在催化剂作用下发生水解，生成乳酸和甲醇，乳酸向下流经提馏段(11)富集于再沸器(13)，水解生成的甲醇经过精馏段进入冷凝回流器(12)，冷凝后再循环进入酯化反应器(3)，如此经过酯化反应与催化水解精馏的连续过程，粗乳酸产品被纯化收集在再沸器(13)中，然后在再沸器的温度为100～110℃条件下进行进一步精馏。