[发明专利]1－氨基－4－溴蒽醌－2－磺酸钠的合成工艺方法

摘要

本发明提供了一种1-氨基蒽醌在发烟硫酸中，经磺化、脱磺、溴化一浴法合成溴氨酸的新工艺。磺化后，增加脱磺，可将大部分1-氨基蒽醌-2，4二磺酸及其它位置的二磺化副产物转变成有效成份1-氨基蒽醌-2-磺酸。同时，还将大部分产生在蒽醌环上其他位置的一磺化副产物转变成不溶于水的1-氨基蒽醌，从而使1-氨基蒽醌制备1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠的总收率达到86-89％，产品的纯度大于99％。新工艺简化了合成工艺和设备，提高了产品的质量，降低了生产成本。

主权项

1.一种以1-氨基蒽醌为原料制备1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠的方法，其特征在于本方法是将1-氨基蒽醌原料加到发烟硫酸中，1-氨基蒽醌与发烟硫酸的重量比为1∶3-5，在100-140℃进行磺化反应；溴化反应时，1-氨基蒽醌与溴的摩尔比为1∶0.55-0.6，在60-90℃滴加溴进行溴化反应；除将1-氨基蒽醌原料用含10-25％SO3的发烟硫酸进行磺化反应和用溴进行溴化反应外，还在磺化与溴化两个反应之间，增加了脱磺反应，即在磺化反应完成后，加水将反应液的硫酸浓度调到70-100％，于60-150℃进行脱磺反应1-5小时，将磺化过程中产生的15-50％的1-氨基蒽醌-2，4-二磺酸及其它位置的二磺化副产物，转变成有效成份1-氨基蒽醌-2-磺酸，还将同时产生的一磺化副产物转变成1-氨基蒽醌原料，使磺化、脱磺和溴化在一浴中完成；待溴化反应到终点后，加水离析，中和，过滤，得到的滤饼再加水加热，过滤，并加活性炭吸附，盐析，过滤，干燥，制得1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠产品。