[发明专利]制备聚合物尼龙1013的合成工艺

摘要

本发明涉及一种制备聚合物尼龙1013的合成工艺,尼龙1013其分子式为H[NH－(CH2)10NHCO－(CH2)11CO]nOH,本发明提供了以癸二胺和十三烷二酸为主要原料,经过制盐,缩聚二个步骤聚合成尼龙1013的合成工艺,与现有的技术相比,本发明不需要极端条件,原材料价格低廉,技术条件可靠,生产成本低,工艺产品性能稳定,具有良好的市场前景。

主权项

1、一种制备聚合物尼龙1013的合成工艺，其特征是：1)、尼龙1013盐的制备：以等克分子比的癸二胺和十三烷二酸，在酒精溶液中制盐，生成络合物盐：a溶胺：癸二胺∶酒精按照1∶1.5(重量比)制成含40％胺的酒精溶液，癸二胺易溶于酒精中，在常温下胺不析出。胺的酒精溶液如发黄，说明内含杂质或胺被氧化，视为不合格产品。如胺液中有白色沉淀物，系癸二胺吸收CO2后生成癸二胺碳酸盐，应过滤除掉；b溶酸：十三烷二酸∶酒精按照重量比1∶7制成12.5％酸的酒精溶液。十三烷二酸溶于热酒精中。加热并搅拌，酸溶液在70～75℃时真空抽滤，滤布必须达到500目以上，方能除掉杂质；c中和：将滤好的酸酒精溶液加入反应釜中，搅拌加热到70℃时，开始滴加胺溶液；由于中和是放热反应，必须控制胺的滴加速度，维持反应在70～75℃范围，搅拌速度以保证胺和酸充分接触即可。随着胺液不断加入，盐不断析出。反应温度不要低于70℃，以防酸析出，被包在盐中。为了使中和反应彻底，滴完胺后还应继续搅拌，进行熟化反应0.5小时。控制盐液PH值在7.2～7.5，可停止反应。取样合格后，真空抽滤，烘干，制得盐的酸值要在0.5以下，即为合格产品，冷却到30℃以下，离心过滤；d离心过滤：将冷却好的尼龙1013盐，在离心机上过滤除掉大部酒精，控制盐的含湿量在15％以下，盐的PH值在7.0以下；2)、尼龙1013缩聚：a配方：尼龙1013盐  100       蒸馏水      50       已二酸      0.25～0.4％       亚磷酸      0.1％b溶盐：尼龙1013盐既不溶于水，又不溶于酒精，按上述配方加入溶盐釜后，加热到90～110℃，回收酒精，以备蒸馏回收。在搅拌下充CO2 0.2～0.4Mpa压力，压入缩聚釜；C缩聚工艺条件：缩聚釜经抽真空和充CO2两次操作，除掉O2后即可加热升温，缩聚是一个吸热反应，必经加热到一定温度后才能进行反应，具体工艺条件如下：    (1)  加热升温       220℃    1.2Mpa    约2小时    (2)  恒压           230℃    1.2Mpa    1小时    (3)  排升           240℃    0.8Mpa    1小时                        250℃    0.4Mpa    1小时                        260℃    0         1.5小时    (4)  常压           260℃    0         1小时CO2 0.2～0.5Mpa放料，经水冷却后，切粒，干燥后即可成品，尼龙1013颗粒料为无色透明，外形尺寸为Φ2×3mm每克≥40粒。