[发明专利]用模拟移动床色谱分离提纯替考拉宁的方法

摘要

本发明公开了一种用模拟移动床色谱分离提纯替考拉宁的方法。该方法采用模拟移动床色谱(简称SMBC)系统，取代现有的活性炭法精提方法。本发明与目前精提替考拉宁的活性炭法比较，效价由原来的829提高到900以上，纯度由95％提高到97％，收率由35％提高到70％。另外模拟移动床过程是连续过程，活性炭方法是间歇的，因此模拟移动床技术的引入提高了生产的自动化水平，生产效率，并使生产环境得到极大的改善，真正实现了清洁生产。

主权项

1、用模拟移动床色谱分离提纯替考拉宁的方法，其特征在于该方法包括下列操作过程：(1)、设备及条件选择采用模拟移动床色谱系统(简称SMBC)，该系统包括洗脱泵、进样泵、萃取泵、流量计、色谱柱、电磁阀、单向阀和PLC系统控制器及计算机组成，洗脱泵流量0-1000ml/min，压力0-10Mpa，进样泵流量0-30ml，压力0-8Mpa；萃取泵流量0-100ml，压力0～10MPa；工作温度20-25℃；(2)、色谱柱填料及流动相选择填料为反相硅胶ODS，填料粒度30～40μm，流动相为甲醇与水的混合物；(3)、分离步骤a、将经过粗提效价700的替考拉宁原料溶于水与丙酮的混合液中，用氢氧化钠调PH＝7.2-7.4，沉降、过滤，滤液浓度50-100mg/ml；b、处理后的替考拉宁原料溶液，浓度为50～100mg/ml，由进样泵注入色谱系统，色谱系统由8根制备柱组成，分为三个带：解吸带、精制带、吸附带，解吸带有1根制备柱，精制带由4根制备柱组成，吸附带由3根制备柱组成，通过SMBC的控制器，定期控制电磁阀的开闭，使进样口、萃取液出口及残余液出口沿流动相的方向定期变换，从萃取液出口获取产品替考拉宁，得到的替考拉宁产品溶液，经浓缩、重结晶，过滤、烘干得到纯度95％以上和效价≥900的产品。c、成品检验流动相：甲醇∶水∶磷酸，体积比60∶40∶0.5流速：1ml/min泵：GILSON303型恒流泵色谱柱：4.6*250mm 5μm，Pinnade ODS填料检测器：岛津紫外检测器SPD-6A检测波长：240nm灵敏度：0.16AUFS