[发明专利]2－乙基－N－（乙氧甲基）－a－氯代乙酰替苯胺的制备方法

摘要

本发明涉及农药除草剂的制备方法，尤其是酰胺类农药的制备方法。2－乙基－N－(乙氧甲基)－α－氯代乙酰替苯胺的制备方法有两种，均是以邻乙基苯胺为起始原料，采用先酰化法和亚甲胺化法，制法合理简单，反应转化率高，副产污染物少，节约资源、降低生产成本，制得的克草胺原油颜色非常浅，纯度高，在土壤中易降解为无害元素，残留少，药害小，安全性好，根据通用制剂方法可以直接制成乳油、微乳剂、可湿性粉剂及水悬浮剂等剂型的农药除草剂。

主权项

1、2-乙基-N-(乙氧甲基)-α-氯代乙酰替苯胺的制备方法，其特征为：原料为邻乙基苯胺、氯乙酸和三氯氧磷(三氯化磷)或者氯乙酰氯、氯甲基乙基醚，具体工艺：第一步：制备2-乙基-N-(乙氧甲基)-α-氯代乙酰基替苯胺中间体在反应器里投入芳香族溶剂(也可不加溶剂)，室温下依次加入邻乙基苯胺、氯乙酸、三氯氧磷或三氯化磷，或者先加入邻乙基苯胺，再投入氯乙酰氯(邻乙基苯胺后加入也可)，升温65～120℃，反应2～6小时，加水搅拌(原料为氯乙酰氯时可不加水)，静置分去下层废液(无溶剂的加水后直接过滤)，得带有溶剂的2-乙基-N-(乙氧甲基)-α-氯代乙酰基替苯胺中间体(也称一氯化酰基替苯胺)；第二步：制备2-乙基-N-(乙氧甲基)-α-氯代乙酰替苯胺原油在反应器中投入一氯化酰基替苯胺，加入无机碱溶液，室温下加入氯甲基乙基醚，温度控制在15～35℃，反应14小时，加水搅拌，静止分层，分去下层废液，得2-乙基-N-(乙氧甲基)-α-氯代乙酰替苯胺(克草胺粗油)，减压蒸馏，得纯度93％以上的克草胺原油。