[发明专利]硫酸黄连素的制备方法

摘要

硫酸黄连素的制备方法，其特征是以全合成黄连素中间体—粗品黄连素为原料，包括以下步骤：A：粗品小檗碱为原料，加入水，活性炭，在80－95℃下搅拌使之全溶，过滤，得精制小檗碱溶液(a)；B：将(a)液搅拌下加入稀硫酸溶液，70－95℃搅拌反应3－5小时，冷却过滤，洗涤，干燥得硫酸氢小檗碱(b)。C：将(b)及蒸馏水加入反应瓶，搅拌下滴加10％NaOH溶液至(b)全溶，调pH为7－8，减压除水至干，再加入80－90％含量的乙醇，加热回流30分钟，过滤，滤液冷却析晶4小时以上，过滤，滤饼用80－90％含量的乙醇重结晶，即得硫酸黄连素成品，质量符合标准要求。该制备硫酸黄连素的新方法，能够克服现有几种制备方法存在的收率低、成本高、质量难保证等缺点。

主权项

1、硫酸黄连素的制备方法，包括以下步骤，其特征在于：A：以粗品小檗碱为原料，加入水，活性炭，在80-95℃下搅拌使之全溶，过滤，得精制小檗碱溶液(a)；其中粗品小檗碱∶水∶活性炭，按重量比计：1∶8-15∶0.02-0.05；B：将(a)液搅拌下加入稀硫酸溶液，70-95℃搅拌反应3-5小时，冷却过滤，洗涤，干燥得硫酸氢小檗碱(b)；(a)液与稀硫酸的配比按体积比计，为30∶1-15∶1，稀硫酸的浓度为30-45％(v/v)；C：将(b)及蒸馏水加入反应瓶，搅拌下滴加10％NaOH溶液至(b)全溶，调PH为7-8，减压除水至干，再加入80-90％含量的乙醇，加热回流30分钟，过滤，滤液冷却析晶4-5小时，过滤，滤饼用80-90％含量的乙醇重结晶，得硫酸黄连素成品，质量符合标准要求；(b)与蒸馏水、乙醇、10％NaOH的配比按重量与体积比为1∶8-14∶12-16∶1.0-1.1；用于重结晶的乙醇用量为总的乙醇用量的42-45％。