[发明专利]益母草碱的合成方法有效
| 申请号： | 02138364.2 | 申请日： | 2002-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN1415602A | 公开（公告）日： | 2003-05-07 |
| 发明（设计）人： | 李晓祥;徐自奥 | 申请（专利权）人： | 李晓祥 |
| 主分类号： | C07C279/08 | 分类号： | C07C279/08;C07C277/08 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 | 代理人： | 吴启运 |
| 地址： | 230031 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种益母草碱的合成方法，以丁香酸为起始原料，依次经羰基化反应，酰氯化反应，酯化反应和氨化反应后制备得到中间体益母草胺，最后由中间体益母草胺同甲基异硫脲合成得到益母草碱。本方法分离过程少，所以操作简便，反应温和，易于控制，原料易得，产品收率高，纯度高，经液相色谱分析测定纯度为99.81％，经验证，具有同天然益母草碱完全一致的化学结构和药理作用。 | ||
| 搜索关键词： | 益母草 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种益母草碱的合成方法，包括原料丁香酸依次经羰基化，酰氯化，酯化和氨化反应得到益母草胺，再与甲基异硫脲合成得到益母草碱，特征在于：(1)所述的羰基化反应是丁香酸和氯甲酸乙酯在氢氧化钠溶液中于0～10℃条件下反应3～8小时，最后的pH值至3～7，分离得到4-乙氧羰基丁香酸；(2)所述的酰氯化和酯化反应是4-乙氧羰基-丁香酸在过量的氯化亚砜中回流0.5～1.5小时，然后在50～80℃减压蒸馏脱去过量的氯化亚砜，再加入四氢呋喃和无水氯化锌，搅拌均匀后，于70～90℃条件下反应0.5～1小时，冷却，分离得到4-乙氧羰基-丁香酸(4氯)丁酯；(3)所述的氨化反应是4-乙氧羰基-丁香酸(4氯)丁酯和邻苯二甲酰亚胺钾盐溶于DMF溶液中，于90～110℃条件下反应1～3小时，然后加入水合肼、醋酸钠和乙醇回流3小时，冷却分离得到中间体益母草胺。
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