[发明专利]纳米氧化镧粉体的制备方法无效

专利信息
申请号: 02139391.5 申请日: 2002-08-29
公开(公告)号: CN1159227C 公开(公告)日: 2004-07-28
发明(设计)人: 杨伯伦;贺拥军 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C01G17/00 分类号: C01G17/00;C01B13/14
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 代理人: 李郑建
地址: 710049*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种稀土氧化镧纳米粉体的以均匀沉淀法和微乳液法相耦合的制备方法。在常温下,以表面活性剂、助表面活性剂、非极性有机溶剂和草酸二甲酯和硝酸镧的混合水溶液制备出油包水的微乳液。然后将微乳液加热到给定的温度,并在此温度反应一定时间后,减压蒸出溶剂。用乙醇和水分别洗涤所得的沉淀物,再经过干燥和焙烧过程,即可得到具有一定粒径和较窄粒径分布的氧化镧纳米粉体。
搜索关键词: 纳米 氧化 镧粉体 制备 方法
【主权项】:
1.一种纳米氧化镧粉体的制备方法,采用以均匀沉淀法和微乳液法相耦合的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)在室温下配制硝酸镧以及草酸二甲酯的混合水溶液A,其中草酸二甲酯的浓度范围为0.03mol/l~0.4mol/l,硝酸镧的浓度范围为0.03mol/l~0.6mol/l;(2)将表面活性剂、助表面活性剂加入非极性有机溶剂中搅拌均匀,表面活性剂与助表面活性剂的摩尔比为(0.1~1.5)∶1,表面活性剂与非极性有机溶剂的摩尔比为1∶(7.5~60),得到混合物B;(3)在搅拌下将A加入B中,直至形成均匀透明的微乳液C;微乳液中表面活性剂的浓度范围为0.01mol/l~0.8mol/l,助表面活性剂的浓度范围为0.01mol/l~0.8mol/l,有机溶剂与A的体积比为(5~22.5)∶1;在该微乳液中,硝酸镧以及草酸二甲酯的混合水溶液成为微乳液的水核,外表面包裹者一层表面活性剂和助表面活性剂的保护膜,而非极性有机溶剂成为连续相;(4)将制备的微乳液C加热到40℃~85℃,并在此温度下保温搅拌反应4h~24h,减压回收溶剂;用乙醇和水分别洗沉淀物三次,再经过温度为50℃~110℃下干燥,干燥时间为1h~5h;再将干燥后的产物进行焙烧,焙烧温度为650℃~950℃,时间为1h~6h;即可制备出平均粒径在30nm~90nm之间,粒径标准偏差在15%以下的氧化镧纳米粉体。
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