[发明专利]单温区电阻炉热解法生长并纯化碳纳米管的工艺

摘要

本发明公开了一种单温区电阻炉热解法生长并纯化碳纳米管的工艺，采用酞菁铁为催化剂，其升华温度为540℃～550℃，碳纳米管在衬底上的生长温度为850℃～900℃；常压下进行反应，包括基底预处理、碳纳米管薄膜生长、碳纳米管薄膜纯化等工艺步骤，得到直径为20nm～50nm，管长几十微米的碳纳米管，碳纳米管薄膜的纯度以及场发射特性大幅度提高，有利于其在FED显示器和传感器领域的应用，本发明的单温区电阻炉热解法生长并纯化碳纳米管的工艺工艺，可以在多种衬底上生长碳纳米管薄膜，可以对连同衬底在内的碳纳米管薄膜进行纯化，该纯化方法对双温区和单温区扩散炉生长的碳纳米管均适用，为碳纳米管薄膜在平板显示器和气体传感器的应用奠定了基础。

主权项

1.单温区电阻炉热解法生长并纯化碳纳米管的工艺，其特征在于，工艺采用酞菁铁为催化剂，其升华温度为540℃～550℃，碳纳米管在衬底上的生长温度为850℃～900℃；常压下进行反应，包括以下步骤：1)基底预处理基底材料为硅片，分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15min，取出凉干；2)碳纳米管薄膜生长①入炉将准备好的硅片和酞菁铁放置于同一石英舟上，推入石英管；其中酞菁铁位于扩散炉右侧开口处以外大于5cm处，酞菁铁、石英基片与药品相距为4cm左右；②加热将石英管放置好之后，通入氩气，在氩气的保护下开始加热；③生长当碳纳米管在衬底上的生长温度达到850℃～900℃时，催化剂酞菁铁的升华温度为540℃～550℃时，通入氢气，并将石英管逐渐向扩散炉中心位置移动，推入速度为1cm/30s，开始还原生长；生长完毕，停氢气，切断加热电流，在氩气的保护下降至室温，取出基片，基片上有均匀，浓黑色，绒状碳纳米管生成；3)碳纳米管薄膜纯化①氧化将生长出的硅基碳纳米管薄膜样品送入石英管，在350℃的温度下烘干2h，在此过程中，石英管中有空气气流通过；去除碳纳米管薄膜中的无定型碳和有缺陷的碳管；②酸洗将氧化过的硅基碳纳米管薄膜在10％的稀盐酸中超声波清洗15min，再用去离子水超声波清洗5min，室温中自然凉干，去除碳纳米管薄膜中的金属颗粒，得到直径为20nm～50nm，管长几十微米的碳纳米管。