[发明专利]钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法

摘要

本发明涉及一种钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法。采用中温(50～70℃)铁皮还原控制水解6～10小时，絮凝、沉降分离，精制七水硫酸亚铁，回收率95～98％；采用低浓度亚铁溶液，氨中和制得结晶状氧化铁红晶种；采用氨气中和空气氧化合成制得氧化铁红颜料。氧化桶配置加热盘管，确保工业化生产中传质传热均匀。副产硫酸铵溶液回收、浓缩、结晶，用于复合肥生产。本发明方法适于工业化且无二次污染。

主权项

1、一种钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法，包括硫酸亚铁的精制、晶种制备、氧化合成、过滤、水洗、烘干、粉碎、包装，其特征在于：A、硫酸亚铁的精制溶解钛白废副七水硫酸亚铁，以硫酸调pH值为1.0～1.5，并按七水硫酸亚铁重量的1％加入铁皮，温度控制在50～70℃，水解6～10小时达到pH3.0～4.5，稀释至七水硫酸亚铁浓度为350～450g/L，加絮凝剂，搅拌、静置沉降4～6小时，上层清液即为精制七水硫酸亚铁溶液，供制备晶种和氧化合成用；底部残余沉淀物排入氧化铁红颜料生产中的废副处理池中，集中处理达标排放；B、晶种制备在传统晶种桶内，氨与上述精制七水硫酸亚铁溶液，在10～25℃，与从晶种桶底部通入的空气反应，经2～3小时，体系pH达到9.5～9.7范围，即制得红棕色结晶状氧化铁红晶种，其中，以重量计氨用量为氨与七水硫酸亚铁反应的理论用量的120～180％，反应初始七水硫酸亚铁浓度为15～30g/L，初始pH为9.6～9.9；C、氧化合成在传统氧化桶内，装置加热盘管，桶内加入上述晶种，升温到60～95℃范围内并维持此温度，体系pH调至2.0～5.0范围内，同时连续加入上述精制的七水硫酸亚铁溶液、空气和氨，维持体系pH值在2.0～5.0范围内，七水硫酸亚铁浓度在10～45g/L范围内，氧化40～130小时，即制得氧化铁红浆料，浆料色相随氧化时间增长由带浅黄色相、带红相向带紫红相变化；D、过滤、水洗、烘干、粉碎、包装按已知方法和设备对氧化合成后的氧化铁红浆料，依次进行过滤、水洗、烘干、粉碎和包装即制得成品氧化铁红颜料；E、回收硫酸铵将D步骤中过滤后的母液回收贮存，加热浓缩、冷却、结晶、分离，制得硫酸铵晶体。