[发明专利]一种分离、检测重金属离子的功能化高分子微球的制备和应用方法

摘要

一种分离、检测重金属离子的功能化高分子微球的制备和应用方法，涉及制备功能化高分子材料、处理和检测污水的技术领域。解决用功能化高分子材料来脱除废水中有害金属离子，保护环境的技术问题。先是高分子微球的合成，由N－乙烯基乙酰胺(NVA)先合成低聚物，再制成大分子单体，再与苯乙烯接枝分散共聚得PNVA－g－PS微球，再是高分子微球的功能化，将PNVA－g－PS微球在酸或碱性溶剂中水解，得PVAm－g－PS微球，再与对甲基偶氮羧反应得到能分离、检测重金属离子的功能化高分子微球。该高分子微球可以重复使用。本方法是一种首创性的高效、简单、可行的工艺路线，达到废水处理，减少污染，保护环境的效果。

主权项

1、一种功能化高分子微球的制备方法，其特征是首先合成聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)大分子单体；接着将PNVA与苯乙烯(S)在醇或醇/水混合溶剂中进行分散共聚，一步法得到单分散的表面具有接枝链的高分子微球PNVA-g-PS；再将PNVA-g-PS微球在酸或碱性溶剂中水解，得表面富含胺基的高分子微球PVAm-g-PS；加入对甲基偶氮羧进行反应得到能分离、检测重金属离子的功能化高分子微球，该高分子微球可以重复使用；A.高分子微球的合成：首先是N-乙烯基乙酰胺(NVA)低聚物的合成，将单体NVA，引发剂VA-061和链转移剂巯基乙醇在无水乙醇溶剂中反应生成产物，滴入无水乙醚中并迅速搅拌，有白色絮状沉淀，过滤取白色沉淀，真空干燥；其次是NVA太分子单体的合成，取NVA低聚物，碘化钾、对氯甲基苯乙烯溶于DMF中，搅拌反应，得PNVA大分子单体；最后是PNVA接枝聚苯乙烯微球(PNVA-g-PS)的合成，分别取PNVA大分子单体，苯乙烯和AIBN溶于无水乙醇溶剂或乙醇与水的混合溶剂(V乙醇/V水＝14～20/6～0)中，进行接枝分散共聚，得反应产物；B、高分子微球的功能化：首先是微球的水解，向PNVA-g-PS微球水分散液中滴加酸或碱，不断搅拌下冷凝回流反应，在酸或碱性溶剂中水解，水解结束后，直接在去离子水中透析至分散体系呈中性，得PVAm-g-PS微球；其次是功能化反应，取PVAm-g-PS微球分散液，加入1-乙基-3-(3-对甲胺基丙基)碳化二亚胺(简称水溶性碳二亚胺，WSC)，再加入磷酸二氢钾，在室温下先搅拌活化，再加入对甲基偶氮羧，在0～5℃搅拌反应，将反应后的分散液离心分离，用超纯水反复洗涤微球至离心分离后的清液呈无色，微球呈绛紫色。