[发明专利]制备4,4'－双(二乙氧基磷酰甲基)联苯的方法无效
| 申请号： | 02149304.9 | 申请日： | 2002-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN1412193A | 公开（公告）日： | 2003-04-23 |
| 发明（设计）人： | 解永成;王锐;杜军;王宁;姜俊;尚丽萍 | 申请（专利权）人： | 大庆开发区新世纪精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 大庆知文专利代理有限公司 | 代理人： | 贾乐强 |
| 地址： | 163511 黑*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种荧光增白剂CBS－127及CBS－X的合成的中间体的4，4′－双(二乙氧基磷酰甲基)联苯的制备方法。解决了4，4′－双(二乙氧基磷酰甲基)联苯制备过程中主、副产物不易分离的问题。其特征在于采用配比量一定的联苯、多聚甲醛、氯化氢为主要原料，用一定量的溶剂，无水氯化锌做催化剂，经氯甲基化反应制得4，4′－二氯甲基联苯粗品；再经水洗除去可溶性无机盐；然后用溶剂精制4，4′－二氯甲基联苯粗品，除去副产物，得到4，4′－二氯甲基联苯成品；再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应得到4，4′－双(二乙氧基磷酰甲基)联苯粗品，最后用溶剂精制4，4′－双(二乙氧基磷酰甲基)联苯粗品，除去副产物，得到4，4′－双(二乙氧基磷酰甲基)联苯成品。制备的产品纯度高，同时避免了环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 二乙氧基磷酰 甲基 联苯 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯的方法，其特征在于：采用配比量一定的联苯、多聚甲醛、氯化氢为主要原料，用一定量的溶剂，无水氯化锌做催化剂，在一定的温度和时间下，经氯甲基化反应制得4，4′-二氯甲基联苯粗品；再经水洗除去可溶性无机盐；然后用溶剂精制4，4′-二氯甲基联苯粗品，除去副产物，得到4，4′-二氯甲基联苯成品；再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应，得到4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯粗品，最后用溶剂精制4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯粗品，除去副产物，得到4，4′-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯成品。
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