[发明专利]用硅溶胶制备纳米白碳黑的方法无效

专利信息
申请号: 02151276.0 申请日: 2002-12-16
公开(公告)号: CN1424362A 公开(公告)日: 2003-06-18
发明(设计)人: 甘礼华;陈龙武 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C09C1/28 分类号: C09C1/28;C09C3/00
代理公司: 上海德昭专利事务所 代理人: 程宗德
地址: 200092*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 用硅溶胶制备纳米白碳黑的方法,涉及纳米白碳黑的制备技术。其特点是首先选取市售的pH为2.0~12,密度为1.140~1.300g·cm-3,SiO2含量20%~40%,Na2O的含量≤0.5~0.05%,SiO2胶粒的粒径集中在8~35nm之间的硅溶胶为原料。接着按比例加入醇和水,搅拌,将pH值调节到6.5~7.5,获得二氧化硅凝胶状沉淀。然后将二氧化硅凝胶状沉淀用醇的水溶液进行溶剂交换,并采用正硅酸乙酯的醇溶液浸泡上述经溶剂交换所得的凝胶状沉淀。最后分级干燥:60℃恒温干燥12-48h,70℃恒温干燥4-12h,100℃恒温干燥2h,即可得到本发明的纳米白碳黑。本发明工艺简便、成本低廉、设备要求低。克服了纳米白炭黑存在着粒子纳米化和团聚的两大难题。而且所得纳米白碳黑的粒径分布十分均匀。
搜索关键词: 硅溶胶 制备 纳米 碳黑 方法
【主权项】:
1.用硅溶胶制备纳米白碳黑的方法,其特征在于:(1)首先进行硅溶胶原料的选取:选取pH为2.0~12,密度为1.140~1.300g·cm-3,SiO2含量20%~40%,Na2O的含量≤0.5~0.05%,SiO2胶粒的粒径集中在8~35nm之间的硅溶胶为原料;(2)用硅溶胶制备二氧化硅胶状沉淀:将硅溶胶∶低碳醇∶水的体积比为10∶16~20∶3~6的比例配制于密闭容器中,在电动搅拌机搅拌下,将pH值调节到6.5~7.5,在室温~60℃下搅拌半小时后获得胶状二氧化硅沉淀物,恒温2-3小时,获得二氧化硅凝胶状沉淀;(3)二氧化硅凝胶状沉淀的溶剂交换和浸泡处理:A.将二氧化硅凝胶状沉淀浸泡在醇类水溶液中,进行溶剂交换,以去除硅溶胶原料中少量Na+离子,溶剂交换时间为6-24h,温度为室温~60℃,醇类水溶液的浓度:水与低碳醇的体积比为1∶1.5至1∶19;B.采用正硅酸乙酯的醇溶液浸泡上述经溶剂交换所得的凝胶状沉淀,浸泡时间为12-48h,浸泡温度为40-60℃,正硅酸乙酯的醇溶液的浓度是正硅酸乙酯与低碳醇的体积比为1∶1至1∶12;(4)分级干燥制得纳米白碳黑将上述处理好的沉淀放入烘箱中60℃恒温干燥12-48h,70℃恒温干燥4-12h,100℃恒温干燥2h,即可得到本发明的纳米白碳黑。
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