[发明专利]β－紫罗兰酮的工业制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度β－紫罗兰酮的工业制备方法。其特点是1.藉助于调整丙酮、水和碱的用量，使柠檬醛和丙酮的缩合反应在接近均相的条件下进行，反应条件温和，时间短，收率高；2.在假性紫罗兰酮进行环化反应时，同时加入干冰，有效地防止了反应体系局部过热，使生成β－紫罗兰酮的选择性＞99.0％，简化了后工序，产品质量和收率都有显著提高。产品中β－紫罗兰酮含量≥96.0％，α－紫罗兰酮≤1.0％，收率达72.0～85.0％。

主权项

1、一种β-紫罗兰酮的工业制备方法，其工艺流程为通过柠檬醛与丙酮反应缩合成假性紫罗兰酮，假性紫罗兰酮环化成β-紫罗兰酮，其特征在于，(1)缩合反应中，调整丙酮/水的体积比为1∶0.1-1∶0.5，催化剂NaOH/水的重量比为0.01-0.05，反应温度在18-28℃；(2)在环化反应中小批量加入干冰，一边滴加假性紫罗兰酮，一边小批量地加入干冰。干冰用量约为假性紫罗兰酮重量的5％-10％。