[发明专利]HO-EPCP的合成方法无效

专利信息
申请号: 02155070.0 申请日: 2002-12-19
公开(公告)号: CN1508132A 公开(公告)日: 2004-06-30
发明(设计)人: 陆庆宁;高永红;赵洪生;陶建伟 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C07D241/04 分类号: C07D241/04
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 代理人: 吴宝根
地址: 20023*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种HO-EPCP即D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺)对羟基苯乙酸的合成方法。本发明用固态光气即三光气代替气态光气作为酰氯化试剂,克服了光气高毒、用量大、难以操作等缺点。并在三光气中添加一种引发剂,使十分稳定的三光气溶液在反应中成为一个稳定的光气源,接近定量地得到4-乙基-2,3-双氧代哌嗪酰氯。进而使HO-EPCP的产率显著提高,粗品HO-EPCP产率>95%,经精制后得到结晶状的HO-EPCP,含量>99.0%,产率>85.0%。
搜索关键词: ho epcp 合成 方法
【主权项】:
1、一种HO-EPCP的合成方法,其特征在于,方法步骤为:(1)将一定量的三光气溶于CH2CI2加入三乙胺(Nu)作为引发剂。在-5℃-15℃,滴加己硅酯化的4-乙基-2,3-双氧代哌嗪,加毕,逐渐升至室温,可接近定量地得到氧哌嗪酰氯;(2)将一定量的对羟苯甘氨酸用三甲硅和三乙胺进行硅酯化,在5~15℃分批加到上述氧哌嗪酰氯中,持续反应3小时,在剧烈搅拌下,加入定量的蒸馏水,析出白色固体,过滤,洗涤,真空干燥得到HO-EPCP的粗品
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