[发明专利]介孔稀土氧化物的制备方法

摘要

本发明涉及一种介孔稀土氧化物的制备方法，包括凝胶制备、溶剂置换及焙烧过程。将带有结晶水的稀土强酸盐溶解于去离子水配成溶液，再分别加入水溶性高分子或水溶性有机醇和有机胺作为混合模板剂，在高速搅拌条件下，与稀土强酸盐溶形成螯合体，以氨水、尿素和尿素衍生物为沉淀剂，均匀沉淀反应生成稀土元素氢氧化物介孔中间相，反应完全后，产物经陈化、去离子水洗涤，无水乙醇置换、干燥、焙烧，得介孔稀土氧化物粉体。本发明适合于所有镧系稀土金属元素介孔氧化物粉体的制备，介孔均一性好，成本低，易于工业化。

主权项

1、一种介孔稀土氧化物的制备方法，包括凝胶制备、溶剂置换及焙烧过程，其特征在于：将带有结晶水的稀土无机酸盐溶于去离子水配成溶液，稀土离子浓度为1×10-3-1.0mol/L，在该溶液中加入水溶性高分子聚合物和有机胺，或水溶性有机醇和有机胺，组成混合模板剂，其中水溶性聚合物或水溶性有机醇的添加量为10-100g/L(按反应溶液总体积数计)，有机胺的添加量/稀土离子(摩尔比)为0.01∶1-2∶1，高速搅拌条件下缓慢升温至60℃～120℃，模板剂与稀土离子形成螯合体，随后滴加质量浓度为25％～35％的氨水、尿素或尿素衍生物溶液作为沉淀剂，其中氨水、尿素及尿素衍生物/稀土离子(摩尔比)＝2.0∶1.0-10.0∶1.0，生成稀土氢氧化物介孔中间相沉淀，滴加完毕后，继续搅拌0.5-10小时，然后再陈化12h～24h，沉淀产物经去离子水洗涤至中型(pH＝7.0)，经检测无Cl-1、SO4-2和NO3-1离子，过滤即可得到稀土介孔水凝胶。介孔水凝胶用无水乙醇置换数次后，过滤即得到介孔醇凝胶，将置于空气中室温下自然干燥后，得到具有介孔结构的粉体，然后在350℃～750℃焙烧2～6h得到介孔稀土氧化物粉体。