[发明专利]精制的对苯二甲酸的制备方法

摘要

公开了通过多个工序制备对苯二甲酸的方法，所述工序包括催化氧化二烷基苯化合物、第二氧化、氢化第二氧化的产物，以及使用多个串联结晶器对氢化的对苯二甲酸进行结晶。

主权项

1.一种结晶对苯二甲酸的制备和回收方法，所述结晶对苯二甲酸包含基于对苯二甲酸重量的少于百万分之一百五十重量份(ppmw)的对甲苯甲酸，所述方法包括以下步骤：(1)将(i)二烷基苯化合物、(ii)其中溶解了氧化催化剂组分的含水乙酸反应介质以及(iii)含氧气体进料到第一加压氧化区中，二烷基苯化合物在其中发生液相放热氧化反应，将第一加压氧化反应器内的温度和压力维持在150-180℃和约3.5-13巴(约50-189磅/平方英寸-psia)的绝对压力下；(2)从第一反应器上部排出含有蒸发的含水乙酸反应介质的蒸气，以及氧耗尽气体，其含有二氧化碳、惰性组分和基于蒸气的各未凝结组分计为少于9体积％的氧；(3)从第一反应器下部排出氧化器产物，其含有(i)固体及溶解的对苯二甲酸和未完全氧化产物，以及(ii)其中溶解了氧化催化剂的含水乙酸反应介质；(4)将(i)步骤(3)的氧化器产物以及(ii)含氧气体进料到第二加压氧化区中，未完全氧化产物在其中发生液相放热氧化反应，将第二加压氧化反应器内的温度和压力维持在185-230℃和约4.5-18.3巴(约65-265psia)绝压；(5)从第二反应器上部排出含有蒸发的含水乙酸反应介质的蒸气，以及氧耗尽气体，其含有二氧化碳、惰性组分和基于蒸气的各未凝结组分计为少于5体积％的氧；(6)从第二反应器下部排出第二氧化器产物，其含有(i)固体及溶解的对苯二甲酸和(ii)其中溶解了氧化催化剂的含水乙酸反应介质；(7)从步骤(6)的(ii)含水乙酸反应介质中分离对苯二甲酸，所得对苯二甲酸含有少于900ppmw的4-羧基醛和对甲苯甲酸；(8)在260-320℃的温度下并且在足以将溶液维持在液相的压力下，将步骤(7)所得的对苯二甲酸溶解在水中，形成包含10-35重量％溶解的对苯二甲酸的溶液，所述对苯二甲酸含有溶解在其中的基于存在的对苯二甲酸重量计少于900ppmw的4-羧基苯甲醛和对甲苯甲酸，然后使该溶液在氢化催化剂存在下与氢气接触，以制备氢化产物溶液；(9)将步骤(8)的溶液进料到包括多个串联结晶器的结晶区中，在其中通过顺次降低压力和温度对该溶液进行速控蒸发冷却，以使对苯二甲酸结晶，其中溶液在结晶区末端的压力为环境压力或更低；(10)将从结晶器蒸发出的溶剂冷凝，并在获得该溶剂的结晶器之后的一点将冷凝溶剂送回结晶区；和(11)通过在环境压力下进行固液分离来回收固体结晶对苯二甲酸，其含有基于对苯二甲酸重量计少于150ppmw份的对甲苯甲酸。