[发明专利]获取聚硫单有机基氧基硅烷的方法

摘要

制备通式(I)的含硫有机硅化合物的方法，其中，例如：R¹＝C₁－C₁₅烷基；R²和R³＝C₁－C₆烷基；x是1.5±0.1到5±0.1的整数或分数。所述制备通过连续进行以下步骤(a)、(b)和(c)来进行：(a)以下类型的氢化硅烷化：R²R³HSi－Hal+CH₂＝CH－CH₂－Hal→Hal－R²R³Si－(CH₂) ₃Hal；(b)以下类型的醇解：Hal－R²R³Si－(CH₂) ₃Hal+R¹－OH→R¹O－R²R³Si－(CH₂) ₃Hal;(c)以下类型的硫化：R¹O－R²R³Si－(CH₂) ₃Hal+M₂S_x→通式(I)的化合物；其中Hal＝卤素原子和M＝碱金属。

主权项

1、制备以下通式的双(单有机基氧基甲硅烷基丙基)多硫化物的方法：其中：·符号R¹是相同或不同的，各自表示选自具有1-15个碳原子的线性或支化烷基和具有2-8个碳原子的线性或支化烷氧基烷基中的单价烃基；·符号R²和R³是相同或不同的，各自表示选自具有1-6个碳原子的线性或支化烷基和苯基中的单价烃基；和·x是1.5±0.1到5±0.1的整数或分数，特征在于它包括将以下步骤(a)、(b)和(c)联系在一起：·根据以下反应式进行的步骤(a)：其中：-Hal符号表示选自氯、溴和碘原子中的卤素原子，-符号R²和R³如以上所定义，-A表示选自下列之中的可去除基团：属于氯、溴和碘原子的卤素原子Hal；或对-R⁰-C₆H₄-SO₂-O-基团，其中R⁰是线性或支化C₁-C₄烷基；或R⁰-SO₂-O-基团，其中R⁰如以上所定义；或R⁰-CO-O-基团，其中R⁰如以上所定义，-反应如下进行：·在-10℃到200℃的温度下，让1mol的通式(V)的二有机基卤代硅烷与化学计算摩尔量或不同于化学计量的摩尔量的通式(VI)的烯丙基衍生物反应，该反应在均相或多相介质中在由以下活化剂组成的引发剂的存在下进行：-催化活化剂，由下述组成(i)含有选自Co，Ru，Rh，Pd，Ir和Pt的至少一种过渡金属或所述金属的一种衍生物的至少一种催化剂；和任选的(2i)至少一种氢化硅烷化反应促进剂，-或光化学活化剂，尤其由适当的紫外线照射或适当的电离辐射组成，·和任选分离所形成的通式(VII)的二有机基卤代甲硅烷基丙基衍生物；·根据以下反应式进行的步骤(b)：其中：-R¹、R²、R³、Hal和A符号如以上所定义，-该反应如下进行：·在-20℃到200℃的温度下，让在步骤(a)结束时获得的反应介质或从所述介质中分离出的通式(VII)的二有机基卤代甲硅烷基丙基衍生物与通式(VIII)的醇反应，使用至少1mol的通式(VIII)的醇/mol的通式(VII)的反应剂，该反应任选在碱和/或有机溶剂的存在下进行，·任选分离所形成的通式(IX)的单有机基氧基二有机基甲硅烷基丙基衍生物；·根据以下反应式进行的步骤(c)：其中：-R¹、R²、R³、Hal、A和x符号如以上所定义，-符号M表示碱金属，-该反应如下进行：·使用0.5±25％mol的通式(X)的金属多硫化物/mol的通式(IX)的反应剂，在20℃到120℃的温度下，让在步骤(b)结束时获得的反应介质或从所述介质中分离出的通式(IX)的单有机基氧基二有机基甲硅烷基丙基衍生物与通式(X)的金属多硫化物在无水状态下反应，该反应任选在惰性极性(或非极性)有机溶剂的存在下进行，·分离所形成的通式(I)的双(单有机基氧基甲硅烷基丙基)多硫化物。