[发明专利]一种氧化锆纳米球堆积嬗变靶的制备方法

摘要

本发明公开了属于核技术中惰性基体材料制备技术范围，特别涉及应用于核燃料循环处理工艺、能形成单分散颗粒的一种氧化锆纳米球堆积嬗变靶的制备方法。该工艺是以双液相沉淀法中先在含有AOT的不溶于水的相同体积有机溶液加入碳纳米管，经过超声分散、沉淀得到双液相反胶团包裹的氧化锆纳米颗粒，并防止氧化物纳米粒子的团聚，将嬗变靶坯体浸入Pu或MA硝酸溶液中，得到含有Pu或MA的二氧化锆陶瓷嬗变靶坯体。高温烧结后Pu、MA在靶内部分布均匀，Pu或MA含量高。得到的粉体与微乳法制备的粉体类似，从几纳米到几十纳米。原料利用率高，工艺简单，工艺条件不苛刻。

主权项

1.一种氧化锆纳米球堆积嬗变靶的制备方法，其特征在于：利用丁二酸二辛酯磺酸钠AOT反胶团在双液相沉淀中实现相迁移，将水相中生成的氢氧化物沉淀迁移到有机相中，形成AOT反胶团包裹的纳米颗粒沉淀；并在反应体系中加入碳纳米管CNTs作为沉淀载体，用于在培烧过程中起到空间隔离和分散作用，防止氧化物纳米粒子的团聚，制备出一种含有碳纳米管的嬗变靶的坯体；再将嬗变靶坯体浸入Pu、MA的硝酸溶液中，使Pu、MA进入坯体内部，得到含有Pu或MA的氧化锆纳米球堆积嬗变靶坯体；其具体制备步骤为：(1)在含有AOT的不溶于水的有机溶液如环己烷或甲苯中先加入CNTs，其中AOT与CNTs的重量比1∶0.05-1∶2，并超声分散，然后依次滴入ZrOCl2溶液和氨水，搅拌均匀；其中ZrOCl2溶液浓度可在0.01-1mol/l，氨水浓度0.1mol/l至10mol/l浓氨水均可；(2)离心沉降，将得到下层清液，为多余水相氯化铵溶液，中层为有机相沉淀凝胶，上层为有机相清液，分离后直接得到沉淀凝胶；(3)沉淀相200℃烘干后，嬗变靶坯体的制备技术：在450℃-800℃范围内在保护性气氛下培烧，得到含有碳纳米管的嬗变靶的坯体；(4)将嬗变靶坯体浸入Pu、MA硝酸溶液中，使Pu、MA进入坯体内部，得到含有Pu或MA的嬗变靶坯体；取出后空气中烧结，烧结温度1400-1800℃，保温时间1-3小时，得到含有Pu或MA的致密的二氧化锆陶瓷嬗变靶。