[发明专利]一种液相还原制备氮化钛细微粉末的方法

摘要

本发明提供了一种液相还原制备氮化钛细微粉末的方法，其特征在于：以一种钛的卤化物为原料以碱金属或碱土金属为还原剂，在液氨介质中进行反应，并通过液相分离、干燥、热处理制备出微细氮化钛粉末。本发明的优点在于：较为简单的工艺过程制造出细微的氮化钛粉末。选用了液氨这一溶剂，并利用碱金属、碱土金属在液氨中有溶解度形成准稳定溶液的特点，从而造成了基本均相的反应条件有利于获得细微粉末。

主权项

1、一种液相还原制备氮化钛细微粉末的方法，其特征在于：以一种钛的卤化物为原料以碱金属或碱土金属为还原剂，在液氨介质中进行反应，并通过液相分离、干燥、热处理制备出微细氮化钛粉末；具体的制备过程是：a选择一种钛的卤化物，优选氯化物特别是四氯化钛TiCl4，根据化学反应应称量并装入可关闭的反应容器中；b选择一种碱金属或碱土金属为还原剂，在惰性气氛中称量，还原剂用量按化学反应比过量0％-20％，将称量好的还原剂金属放入另一反应容器；c将装有原料盐的反应容器连接到供气系统，通入氨气将原料盐氨化，在这一处理过程中，反应器保持在室温，氨维持在气相，氨分压控制在0.01-5大气压，这一氨化过程维持1-50小时，直到氨化结束；d在氨化完了的原料盐反应器中注入液氨并搅拌使氨化的卤化物溶解得到均匀的溶液或微粉悬浮液，这一过程温度控制在-60℃--30℃，优选-40℃---10℃；e在装有还原剂的反应容器里注入液氨使得金属彻底溶解得到均匀溶液，浓度在每升1-200克范围，这一过程温度控制在-60℃--30℃，；f将得到的溶液分步混合使其发生液相还原反应，混合过程中保持连续搅拌，直到溶液完全混合；g将反应完后的溶液过滤分离，并用液氨进行5～50次洗涤，将反应的副产物分离；将分离获得的粉末用减压干燥，排除剩余的氨，即获得细微氮化钛粉末；h根据需要进行热处理，具体的操作是：将制得的粉末在惰性气氛里装入反应容器，密封后放入热处理炉中升温，设定温度在200℃-1500℃，维持时间在30分钟至10小时，然后炉冷到室温；热处理过程中反应容器为真空，惰性气氛，或者还原气氛，优选真空。