[发明专利]用双液相水解法制备二氧化锆纳米粉

摘要

本发明公开了属于化工原料制备技术领域段的一种用双液相水解法制备二氧化锆纳米粉。是将水解过程移入双液相中，水油共沸来实现氯氧化锆或硝酸氧锆的水解，去除水解产物HCl或HNO₃，再经烘干、焙烧处理得到均匀分散的颗粒大小10纳米左右，形状为球形的氧化锆纳米粉体，应用于信息功能陶瓷，结构陶瓷，化工原料。整个工艺简单，操作性强，容易扩大规模实验；同时对有机相的回收可以反复使用，原料利用率高，并且与锆矿处理工艺容易实现搭接；工艺过程无须引入氨水，从而减少了前驱体形成过程中的洗涤问题，可以实现流水性作业；采用良好的水热循环系统，可以节约能耗。

主权项

1.一种用双液相水解法制备二氧化锆纳米粉，其特征在于：是将水解过程移入双液相中，水油共沸来实现氯氧化锆或硝酸氧锆的水解，即在氯氧化锆或硝酸氧锆的水溶液/不溶于水的有机溶剂环己烷或甲苯的双液相中，均沸将水解产物HCl或HNO3由水带出反应体系，利用不溶于水的丁二酸二辛酯磺酸钠(AOT)在有机相中以反胶团的形式萃取氯氧化锆水解产物氢氧化锆，通过液相分离技术得到AOT包裹的氢氧化锆纳米粒子在有机相中的反胶团沉淀，再经烘干、培烧处理得到均匀分散地氧化锆纳米粉体；该工艺步骤为：1)在含有AOT的有机溶剂环己烷或甲苯中加入氯氧化锆或硝酸氧锆的水溶液；其中水相与有机溶剂的体积比大于1∶10，水相与甲苯的体积比大于1∶5，AOT在有机溶剂中的浓度为1-10g/L，氯氧化锆或硝酸氧锆的水溶液浓度为0.01-1mol/L，2)均沸蒸馏：温度85℃--95℃，时间2-10小时，回收冷凝液体，得到氢氧化锆在有机相中的反胶团沉淀；3)沉淀烘干，粉体培烧：在100℃以下烘干，再在600-800℃培烧2-5小时后可以得到氧化锆纳米粉。