[发明专利]二壬基萘磺酸钡的制作工艺无效

专利信息
申请号: 03113036.4 申请日: 2003-03-21
公开(公告)号: CN1532192A 公开(公告)日: 2004-09-29
发明(设计)人: 吴钰荪;李大年;高大德 申请(专利权)人: 苏州特种化学品有限公司
主分类号: C07C309/37 分类号: C07C309/37;C07C303/32
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 代理人: 孙仿卫
地址: 215001江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种二壬基萘磺酸钡的制作工艺,至少包括下列步骤:烃化、蒸馏、磺化、皂化;所述的烃化步骤是用无水三氯化铝作催化剂,所述的皂化步骤是将碳酸钡与二壬基萘磺酸汽油溶液反应,得到二壬基萘磺酸钡。具有得率高、工序简单、生产成本低的优点,本发明的最终产品可作为防锈添加剂、润滑油中的抗乳化剂。
搜索关键词: 壬基 萘磺酸钡 制作 工艺
【主权项】:
1、一种二壬基萘磺酸钡的制作工艺,至少包括下列步骤(1)、烃化:把萘、烃类溶剂、壬烯、催化剂加入反应釜内反应,得到含二壬基萘的烃化液;(2)、蒸馏:将二壬基萘烃化液加入减压蒸馏釜内,蒸馏出壬烷、萘、烃类溶剂,得到外观为黄色透明的粘稠液体--二壬基萘;(3)、磺化:将磺化后的汽油作为溶剂与二壬基萘加入磺化反应釜内,搅拌混合均匀,磺化后的汽油加入重量与二壬基萘的加入重量大致上相同;再向磺化反应釜内滴加发烟硫酸并搅拌,发烟硫酸的滴加重量与二壬基萘的加入重量比为:1.2~1.5∶1,磺化反应釜内的温度控制在0~45℃之间,发烟硫酸滴加结束后,继续反应1-2小时,静置分层沉降后,分去磺化反应釜内下层的酸渣,再对磺化反应釜内留下的液体进行洗涤,得中间体二壬基萘磺酸汽油溶液;(4)、皂化;其特征在于:所述的烃化步骤是先将0.4~0.6个重量单位的萘、0.5~0.8个重量单位的烃类溶剂、0.02~0.06个重量单位的催化剂——无水三氯化铝、0.001~0.005个重量单位的盐酸加入烃化反应釜内,搅拌使各物料混合均匀,然后把一个重量单位的壬烯滴加到烃化反应釜内,滴加时间为2~6小时,反应温度控制在25~80℃之间,在滴加壬烯的过程中,再分多次加入总量为0.02~0.06个重量单位的无水三氯化铝,继续反应1~5小时后得二壬基萘烃化混合液;再对二壬基萘烃化混合液洗涤,得到含二壬基萘的烃化液;所述的皂化步骤是将碳酸钡加入皂化反应釜内,再慢慢加入磺化步骤所生成的中间体二壬基萘磺酸汽油溶液,碳酸钡的加入重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.15~0.30,皂化反应釜内的物料反应温度保持在60~90℃,在回流状态下反应2~4小时,静止沉降后分去下层水,再向皂化反应釜内加入氢氧化钡,搅拌反应,反应时间为1~3小时,物料反应温度保持在60~90℃,反应结束后升温脱水,再向皂化反应釜内加入基础油,基础油的加入量与磺化步骤中二壬基萘的加入重量大致上相同,升温蒸馏出汽油,得到二壬基萘磺酸钡。
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