[发明专利]d－α生育酚的制备方法无效
| 申请号： | 03113062.3 | 申请日： | 2003-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN1442414A | 公开（公告）日： | 2003-09-17 |
| 发明（设计）人： | 曹光明;倪其骅;张兴勤;陈立光 | 申请（专利权）人： | 华东中药工程集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/72 | 分类号： | C07D311/72 |
| 代理公司： | 合肥诚兴专利代理有限公司 | 代理人： | 宣圣义 |
| 地址： | 230061 安徽省合*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | d－α生育酚的制备方法，属天然药物制备技术领域。其所要解决的技术问题是：提供一种工艺条件要求简单、容易实现工业化生产、且异构体转化率和收率均较高的d－α生育酚的制备方法。其技术要点是：(1)混合生育酚的甲基化反应：混合生育酚按1∶2～5的比例溶解于有机溶剂之中，溶解后按混合生育酚1∶1.5～3的比例投入催化剂；以甲醛溶液做甲基化剂在反应釜中搅拌回流3～4小时，常压下反应温度40～70℃。(2)水洗、分层、脱溶：甲基化反应料液在水洗釜中用水洗涤三次，静止分层，分去水层后，加热至50～70℃，蒸出溶剂即得d－α生育酚。其转化率高达99％以上，反应的总生育酚收率亦可达90～92％。 | ||
| 搜索关键词： | 生育 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.d-α生育酚的制备方法，其特征在于其方法步骤和工艺条件：(1)混合生育酚的甲基化反应：混合生育酚按1∶2～5的比例溶解于有机溶剂之中，溶解后按混合生育酚1∶1.5～3的比例投入催化剂；以甲醛溶液做甲基化剂在反应釜中搅拌回流3～4小时，常压下反应温度40～70℃。(2)水洗、分层、脱溶：甲基化反应料液在水洗釜中用水洗涤三次，静止分层，分去水层后，加热至50～70℃，蒸出溶剂即得d-α生育酚。
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