[发明专利]一种2,4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺无效
申请号: | 03113263.4 | 申请日: | 2003-04-22 |
公开(公告)号: | CN1451646A | 公开(公告)日: | 2003-10-29 |
发明(设计)人: | 陶淳安;杨付明;陈能益 | 申请(专利权)人: | 南京博臣农化有限公司 |
主分类号: | C07C69/614 | 分类号: | C07C69/614;C07C67/00 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 211316*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺,包括(1)烷基化反应:在反应瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH,升温回流10-15分钟,降温至30-40℃;再投入2,4-二氯氰苄,升温至70-75℃保温4-5小时,降温至25-30℃后加入水,搅拌半小时,静置半小时,分去水层后测pH=7,将二甲苯脱尽,冷却、放料;(2)酯化反应:向反应瓶中依次投入步骤(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氢,升温至回流反应3-4小时后脱去甲醇,降温,加入甲苯、水,搅拌半小时,静置半小时,分去水层后测pH=6,脱尽甲苯,冷却、放料。本发明工艺先进,配方合理生产的2,4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯含量可达95%,收率可达75%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙基 苯乙酸 制备 工艺 | ||
【主权项】:
1、一种2,4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺,其特征在于它包括下列步骤:(1)烷基化反应在反应瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH,升温回流10-15分钟,降温至30-40℃。再投入2,4-二氯氰苄,升温至70-75℃保温4-5小时,降温至25-30℃后加入水,搅拌半小时,静置半小时,分去水层后将二甲苯脱尽,冷却、放料;(2)酯化反应向反应瓶中依次投入步骤(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氢,升温至回流反应3-4小时后脱去甲醇,降温,加入甲苯、水,搅拌半小时,静置半小时,分去水层后脱尽甲苯,冷却、放料。
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