[发明专利]r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法无效
申请号: | 03113402.5 | 申请日: | 2003-05-08 |
公开(公告)号: | CN1450069A | 公开(公告)日: | 2003-10-22 |
发明(设计)人: | 汤新华;樊福定 | 申请(专利权)人: | 樊福定 |
主分类号: | C07F7/02 | 分类号: | C07F7/02 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 | 代理人: | 周祥生 |
地址: | 213212 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法,采用三氯氢硅和无水甲醇按1.05∶1的摩尔数进行匹配,用-5~0℃的防冻液作冷却液,将两反应物滴加到反应釜中进行酯化反应,反应结束后经蒸馏获三甲氧基硅烷,然后将三甲氧基硅烷与缩水甘油醚按1∶1摩尔数进行匹配,在反应釜中加入催化剂(氯铂酸)在160~180℃的条件下进行合成反应,在138~186℃温度段内进行负压蒸馏,在整个制备过程中所用的冷却液均为-5~0℃的防冻液,这样能使酯化反应更充分,蒸馏分离更彻底,因而收率较高,总收率达到72.91%,产品的含量达到98%以上,其中的氯离子含量不到100ppm,使得三甲氧基硅烷的收率由原来的46%提高到56%左右,还能使后馏份与甲醇钠反应获得四甲氧基硅烷。 | ||
搜索关键词: | 环氧丙氧 丙基 三甲氧基 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种制备r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的方法,用三甲氧基硅烷与缩水甘油醚在反应釜中合成反应,合成反应的温度设定在160℃~180℃之间,以氯铂酸作催化剂,合成数小时后,将合成物用蒸馏塔内进行负压蒸馏,负压蒸馏的温度在126℃~186℃之间,蒸馏所得即为r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,其特征是:三甲氧基硅烷与缩水甘油醚按1∶1的摩尔数进行匹配;在整个制备过程中,所使用的冷却液均为-5℃-0℃的防冻液。
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