[发明专利]六氟磷酸盐的合成方法及其设备

摘要

一种六氟磷酸盐的合成方法，依次有预处理无水氟化氢、合成六氟磷酸盐、低温重结晶、结晶过滤和洗涤过滤、气流干燥和真空强化干燥工序。合成设备包括无水氟化氢的电解脱水装置和六氟磷酸锂合成反应装置。在合成反应前，将溶剂的含水量降低至允许的范围，消除了因水分所产生的杂质，还降低了游离酸的含量。采用低温固液分离，提高了产品纯度，避免了费时、繁琐并可能进一步带进污染可能性的纯化后处理。采用惰性气体载带的气流干燥，提高了效率，节约了能源，降低了成本。本方法简便可行，合成的六氟磷酸锂产物纯度高、水分和游离酸含量低，可以直接用作二次锂离子电池的电解质。采用高分子材料的合成反应装置内衬，可以降低产品中金属离子的含量。

主权项

1、一种六氟磷酸盐的合成方法，其特征是依次有以下工序：(1)预处理无水氟化氢：在专门设计的外壳设有温度控制范围是20～100℃的保温夹套的电解脱水装置内，置入无水氟化氢，再按照设定的重量比，置入金属卤化物作为导电增强剂，重量比是金属卤化物∶无水氟化氢＝1～50∶100，最好是5～10∶100。直流电压5～12伏特，直流电流50～100安培，电解处理2～60小时，至氟化氢含水量＜30ppm，备用；(2)合成六氟磷酸盐：将设定量的干燥固体氟化物(水分＜50ppm)置入合成反应装置内，密封反应器后再置入作为溶剂的预处理过的无水氟化氢，重量比是干燥固体氟化物∶无水氟化氢＝1∶1～50，最好是1∶5～10，充分搅拌使干燥固体氟化物溶解，然后输入气态五氟化磷，摩尔比是气态五氟化磷∶干燥固体氟化物＝1～2∶1，最好是1.2～1.5∶1，继续搅拌直至合成反应完成，控制合成反应装置温度为0～20℃；(3)低温固液分离，包括低温重结晶、结晶过滤和洗涤过滤：低温重结晶，在合成反应装置中置入制冷剂，冷却温度-20～10℃，最好是-20～0℃，冷却时间0.5～10小时，最好是2～4小时；结晶过滤，将合成反应装置倒置过滤；洗涤过滤，采用反应体系使用的溶剂，即无水氟化氢洗涤，洗涤过滤3次，最后制得六氟磷酸盐结晶颗粒；(4)干燥，包括气流干燥和真空强化干燥：气流干燥，从倒置的合成反应装置底部输入露点-180～-60℃的惰性气体，惰性气体穿过六氟磷酸盐结晶产物，将未反应的气体反应物和溶剂载带出合成反应装置，惰性气体温度-20～160℃，干燥时间1～10小时；真空强化干燥，对合成反应装置加热并抽真空，将六氟磷酸盐结晶进行真空强化干燥，温度0～100℃，最好是20～60℃，压力-0.10～0.00兆帕，最好是-0.09～-0.10兆帕，干燥时间6～24小时，最后制得六氟磷酸盐成品。