[发明专利]3β－琥珀酰基－18－去氢乌索酸二钠盐的制备方法无效
| 申请号： | 03113998.1 | 申请日： | 2003-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN1446819A | 公开（公告）日： | 2003-10-08 |
| 发明（设计）人： | 李漓;钟鸣;张素中 | 申请（专利权）人： | 广州汉方现代中药研究开发有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 广州创颖专利事务所 | 代理人： | 曹可芬 |
| 地址： | 510240 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明所述的一种3β－琥珀酰基－18－去氢乌索酸二钠盐的制备方法，属于一种五环三萜类化合物的制备方法，其方法是用18－去氢乌索酸、琥珀酸酐为原料，碱性有机溶剂为反应介质，在常压80－202℃下，反应5－12小时，反应后加稀酸，滤过，水洗去吡啶，将反应物溶解在1～4碳的脂肪醇或乙酸乙酯中，加5－50％的氢氧化钠溶液成盐，抽滤，重结晶，干燥得3β－琥珀酰基－18－去氢乌索酸二钠盐，含量大于95.0％。本发明合成工艺简单，不需要特殊的设备，产品分离纯化方便，生产成本低，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 琥珀 18 去氢乌索酸二 钠盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种3β-琥珀酰基-18-去氢乌索酸二钠盐的制备方法，是由18-去氢乌索酸为原料经琥珀酰化制得，其特征在于：制备过程分二步反应进行，第一步是酰化反应，用18-去氢乌索酸和琥珀酸酐为原料，投料重量比为2∶0.5～3，反应介质为碱性有机溶剂，在常压80-202℃搅拌下反应5-12小时，反应后加稀盐酸、滤过、水洗涤得固体物；第二步是成盐反应，将固体物溶解在1～4碳的脂肪醇或乙酸乙酯等酯性溶剂中，加5-50％的氢氧化钠水溶液至酚酞试纸呈红色，滤取粗品，粗品重结晶干燥得3β-琥珀酰基-18-去氢乌索酸二钠盐的精品。
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