[发明专利]甲苯磺酰氯合成新方法无效
| 申请号： | 03115120.5 | 申请日： | 2003-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN1436773A | 公开（公告）日： | 2003-08-20 |
| 发明（设计）人： | 陈钟秀;丁同富 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C309/86 | 分类号： | C07C309/86;C07C303/02 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲苯磺酰氯合成新方法。以甲苯原料，以氯磺酸、三氯氧磷为磺化剂，以无机氨盐为磺化助剂的合成甲苯磺酰氯的新方法。该法是原料甲苯在磺化剂氯磺酸、三氯氧磷及磺化助剂作用下，经氯磺化反应后，反应液经低温水解，再经溶剂萃取、水洗、分去水层。油相在小于5℃下结晶、过滤，干燥，固体即为对甲苯磺酰氯。滤液经减压蒸馏，除去溶剂，即得以邻甲苯磺酰氯为主的磺化油。总收藏率可达98.8％。 | ||
| 搜索关键词： | 甲苯 磺酰氯 合成 新方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲苯磺酰氯合成新方法，其特征在于它的步骤如下：1)以甲苯1.0摩尔为原料，磺化剂氯磺酸1.0～2.5摩尔，氧氯化磷0.1～1.0摩尔，磺化助剂无机氨盐0.01～0.3摩尔在常压下进行反应，反应温度为10～115℃，反应时间2.0～8.0小时；2)反应结束后将反应液冷却、低温水解，然后用溶剂油萃取、水洗，分去水相，油相在0～5℃下结晶、过滤，固体物进行干燥得对甲苯磺酰氯；3)滤液去减压蒸馏，蒸去溶剂油后即得以邻甲苯磺酰氯为主的磺化油。
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