[发明专利]1-氨基异喹啉的合成方法无效
申请号: | 03115178.7 | 申请日: | 2003-01-22 |
公开(公告)号: | CN1431199A | 公开(公告)日: | 2003-07-23 |
发明(设计)人: | 商志才;骆成才;杨郭明;俞庆森 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D217/08 | 分类号: | C07D217/08 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开的1-氨基异喹啉的合成方法是以异喹啉为原料,经亚硝基负离子在C-1原子位置发生亲核取代形成1-硝基异喹啉,然后经过催化氢化将1-硝基异喹啉还原成1-氨基异喹啉的两步反应法。该方法具有操作简便,处理简单,产率高,可达到56%~72%的特点。 | ||
搜索关键词: | 氨基 喹啉 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.1-氨基异喹啉的合成方法,包括以下步骤:1)将亚硝酸钾和异喹啉溶于适量二甲基亚砜中,置于三颈瓶内,亚硝酸钾∶异喹啉=6~8∶1(摩尔比),另将乙酐溶于与上述等量的二甲基亚砜中,乙酐∶亚硝酸钾=1∶1(摩尔比),形成的溶液逐滴加入上述三颈瓶,滴加完毕后在室温下继续反应0.5~3小时,反应混合物用水和二氯甲烷洗涤,萃取,合并有机层,蒸干二氯甲烷,减压蒸馏除掉二甲基亚砜,所得固体混合物在正己烷中重结晶得1-硝基异喹啉;2)1-硝基异喹啉再经过催化氢化还原成1-氨基异喹啉,催化氢化的温度是室温至100℃,催化氢化的氢气压力是常压至10MPa。
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