[发明专利]3-羟基-3-甲基丁酸(HMB)氨基酸盐制备方法无效

专利信息
申请号: 03115488.3 申请日: 2003-02-21
公开(公告)号: CN1434025A 公开(公告)日: 2003-08-06
发明(设计)人: 汤杰;杨帆;邹刚;洪镛裕 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07C229/22 分类号: C07C229/22;C07C229/26;C07C227/16;C07K5/06
代理公司: 上海德昭专利事务所 代理人: 程宗德
地址: 200062*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种3-羟基-3-甲基丁酸(HMB)氨基酸盐的制备方法,属于新有机化合物制备技术领域。以双丙酮醇为原料,在水中进行卤仿反应,生成的HMB酸采用异丁醇萃取,然后将异丁醇层与氨基酸在醇水混合液中成盐,制得产品。该方法具有以下优点:产品纯度高;环境污染小;产品口服后可完整进入血浆从而被人体吸收,口服生物利用度高,效果好。该方法适于用来制备3-羟基-3-甲基丁酸(HMB)氨基酸盐,该产品可用于促进人体肌肉生长,减少脂肪,增强肌体免疫功能。
搜索关键词: 羟基 甲基 丁酸 hmb 氨基酸 制备 方法
【主权项】:
1.一种3-羟基-3-甲基丁酸(HMB)氨基酸盐的制备方法,其特征在于,制备步骤:第一步NaOBr的制备100份重量的NaOH溶于400份重量的水中,冰盐浴冷却至0℃,搅拌下滴加192份重量的溴素,控制滴加温度在0~5℃,滴加完毕,得到NaOBr溶液,0~5℃保存;第二步卤仿反应将上述NaOBr溶液滴加到46份重量的双丙酮醇与120份重量水的混合溶液中,反应4小时,加入8份重量的NaHSO3使其颜色褪去,分出下层溴仿,水层用约120份重量的2mol/L溶液调pH为2~3,再用150份重量的异丁醇萃取3~4次,合并异丁醇层;第三步成盐将120份重量的水加入上述异丁醇溶液中,再加入氨基酸,该氨基酸分别是28份重量的L-精氨酸、28份重量的D-精氨酸、28份重量的DL-精氨酸、37份重量的二肽L-氨基乙酰基精氨酸、37份重量的二肽D-氨基乙酰基精氨酸、37份重量的二肽DL-氨基乙酰基精氨酸、40份重量的二肽L-α-氨基丙酰基精氨酸、40份重量的二肽D-α-氨基丙酰基精氨酸、40份重量的二肽DL-α-氨基丙酰基精氨酸、33份重量的二肽L-氨基乙酰基谷氨酰胺、33份重量的二肽D-氨基乙酰基谷氨酰胺、33份重量的DL-氨基乙酰基谷氨酰胺、35份重量的二肽L-α-氨基丙酰基谷氨酰胺、35份重量的二肽D-α-氨基丙酰基谷氨酰胺、35份重量的二肽DL-α-氨基丙酰基谷氨酰胺,搅拌、室温下反应1小时,静置分层,分出水层,减压除去水,减压下烘干得产品HMB氨基酸盐,该HMB氨基酸盐分别是47份重量的HMB-L-精氨酸盐,47份重量的HMB-D-精氨酸盐、47份重量的HMB-DL-精氨酸盐、55份重量的HMB-L-氨基乙酰基精氨酸盐、55份重量的HMB-D-氨基乙酰基精氨酸盐、55份重量的HMB-DL-氨基乙酰基精氨酸盐、58份重量的HMB-L-α-氨基丙酰基精氨酸盐、58份重量的HMB-D-α-氨基丙酰基精氨酸盐、58份重量的HMB-DL-α-氨基丙酰基精氨酸盐、51份重量的HMB-L-氨基乙酰基谷氨酰胺盐、51份重量的HMB-D-氨基乙酰基谷氨酰胺盐、51份重量的HMB-DL-氨基乙酰基谷氨酰胺盐、53份重量的HMB-L-α-氨基丙酰基谷氨酰胺盐、53份重量的HMB-D-α-氨基丙酰基谷氨酰胺盐、53份重量的HMB-DL-α-氨基丙酰基谷氨酰胺盐。
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