[发明专利]半连续化双螺杆制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液有效
申请号: | 03116187.1 | 申请日: | 2003-04-04 |
公开(公告)号: | CN1443882A | 公开(公告)日: | 2003-09-24 |
发明(设计)人: | 陈蕾;扈益民;刘兆峰;朱富文;胡祖明;潘婉莲 | 申请(专利权)人: | 东华大学;江苏南黄海实业股份有限公司 |
主分类号: | D01D1/02 | 分类号: | D01D1/02;D01F6/60 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 潘振甦 |
地址: | 200051 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种半连续化双螺杆制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的方法,其特征在于以双螺杆挤出机为主反应器,采用间苯二甲氯二次加料、干燥的液氨做预中和剂。本发明中双螺杆挤出机的应用利于体系散热问题,避免了聚合物分子量不均一的问题,还有利于部分除去聚合体系中小分子副产物的氯化氢气体。双螺杆挤出机的长径比大于1∶30。此制备方法包括预聚、预中和、过滤、聚合和中和步骤。最终的纺丝溶液的含固量为8~20%,氯化钙的含量最优为1~3%,聚间苯二甲酰间苯二胺的比浓对数粘度为1.8以上。 | ||
搜索关键词: | 连续 螺杆 制备 聚间苯 二甲 酰间苯二胺 纺丝 溶液 | ||
【主权项】:
1、一种半连续化双螺杆制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的方法,包括预聚、中和、过滤、聚合工艺过程,其特征在于:(1)间苯二胺和少于等摩尔比的间苯二甲酰氯预聚合;(2)用干燥的液氨预中和预聚物中的氯化氢,生成的不溶于体系的盐通过过滤除去;(3)过滤后的预聚物与剩余的间苯二甲酰氯进入作为主反应器的自清式双螺杆挤出机,经混合均匀后聚合反应,挤出含有氯化氢的聚间苯二甲酰间苯二胺,温度控制在0~70℃,停留10~25分钟;(4)用氢氧化钙中和步骤(3)挤出物中的氯化氢,所得的聚合物直接用于纺丝。
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