[发明专利]制备三氟化氮气体的工艺方法及设备

摘要

本发明涉及一种制备三氟化氮气体的工艺方法及设备，电解槽中的阳极电解气通过管道进入压力平衡罐，从压力平衡罐出来的气体通过调节阀进入一个低压罐，从低压罐出来的气体通过管道进入低温冷却塔，进行去除阳极电解气中的NH4F及HF等高沸点杂质，经过低温冷却塔去除了高沸点杂质后的NF3气体通过管道进入超低温冷阱进行液化、收集，并采用对冷阱抽真空的办法去除其中的低沸点杂质如N2、O2，当超低温冷阱中收集、液化NF3气体后，对超低温冷阱升温，将NF3气体蒸馏压入粗品NF3气体储罐中，电解槽阳极的材料是高纯度镍。它具有NF3气体纯度高、设备简单、操作简便、设备运行安全、可连续生产、成本低的优点。

主权项

1、一种制备三氟化氮气体的工艺方法，其特征在于：本发明采用比较传统的电解法来制备NF3气体，即以熔融的NH4F-xHF或加少量KF为电解液体系在电解槽(1)中电解制备NF3气体，电解槽(1)中电解液体系的摩尔比x＝1～2.5，电解温度为90℃～140℃，电解电压为5～10V，电流密度为0.01～0.32A/mm2，工作压力为-0.01～0.1Mpa，电解槽(1)中的阳极电解气通过管道进入压力平衡罐(4)，从压力平衡罐(4)出来的气体通过调节阀(5)进入一个低压罐(6)，该低压罐(6)的压力比压力平衡罐(4)低，其压力为-0.08～0Mpa，压力平衡罐(4)的工作压力是通过调节连接在压力平衡罐(4)和低压罐(6)之间的气体流量调节阀(5)的气体流速来实现的，从低压罐(6)出来的气体通过管道进入低温冷却塔(7)，进行去除阳极电解气中的NH4F及HF等高沸点杂质，低温冷却塔(7)的气体出口温度为-125℃～-40℃，经过低温冷却塔(7)去除了高沸点杂质后的NF3气体通过管道进入超低温冷阱(9)进行液化、收集，并采用对超低温冷阱(9)抽真空的办法去除其中的低沸点杂质如N2、O2，超低温冷阱(9)的气体出口温度为-185℃～-130℃，超低温冷阱(9)的工作压力为-0.095～0Mpa，当超低温冷阱(9)中收集、液化NF3气体后，对超低温冷阱(9)升温，将NF3气体蒸馏压入粗品NF3气体储罐(12)中，超低温冷阱(9)蒸馏NF3气体结束后的其它被冷凝下来的杂质排入废气处理系统处理达标后再排放掉。