[发明专利]高纯三氟化氮气体的精制方法

摘要

一种高纯三氟化氮气体的精制方法，它适用于以NH4F－xHF为电解液体系电解生产的粗品NF3气体为原料气进一步精制提纯得到高纯度的NF3气体。本发明的工艺方法为：第1步是在除HF塔去除原料气中的H2O、HF等杂质；第2步是在高温裂解塔中去除原料气中的NxFy、FxOy；第3步是在氧化塔内去除原料气中的N2O杂质；第4步是在还原塔内去除上述第3步高温裂解及第3步氧化所产生的氧化性物质；第5步是在碱洗塔内去除原料气中的酸性物质；第6步是在低温脱水塔内去除经过第5步碱洗后原料气中较多的水；第7步是在精馏塔内精馏，第8步是在分子筛吸附塔内吸附去除原料气中微量的N2、O2等杂质，最后用精品储罐储存。它具有工艺简单、生产成本低、NF3气体纯度高的优点。

主权项

1、一种高纯三氟化氮气体的精制方法，其特征在于：本发明所用的NF3原料气采用电解法制得的气体，它的组分及含量是：NF3约97％、NH4F+HF约400ppm、CO2约200ppm、N2+O2：1～2％、CF4约35ppm、其它约1％，本发明的工艺方法为：第1步是在除HF塔去除原料气中的H2O、HF等杂质，在除HF塔中用低温冷却介质冷却原料气，达到降低原料气中的H2O、HF等杂质的目的，除HF塔的工作温度为-70℃～-120℃，工作压力为0～0.6MPa，原料气在除HF塔中的停留时间为2～40分钟；第2步是在高温裂解塔中去除原料气中的NxFy、FxOy，经过第1步后的原料气进入高温裂解塔，高温裂解塔内用碱金属氟化物作热载体，如NaF，裂解后的F2通过后续的还原工艺去除，裂解后的N2、O2通过后续的精馏工艺去除，高温裂解塔的温度为150℃～450℃，工作压力为0～0.6Mpa，为使NF3气体中的NxFy、FxOy等杂质充分裂解，原料气在高温裂解塔内停留时间为2～40分钟；第3步是在氧化塔内去除原料气中的N2O杂质，经过第2步后的原料气进入氧化塔，氧化塔内装碱金属过氧化物，如Na2O2，氧化塔内的温度为50℃～200℃，工作压力为0～0.6MPa，原料气在氧化塔内停留时间为2～40分钟；第4步是在还原塔内去除上述第2步高温裂解及第3步氧化所产生的氧化性物质，经过第3步后的原料气进入还原塔，还原塔内装Na2SO3水溶液或其它还原性水溶液，还原塔的温度为10℃～80℃，工作压力为0～0.5MPa，原料气在还原塔内停留时间为2～40分钟；第5步是在碱洗塔内去除原料气中的酸性物质，经过第4步后的原料气进入碱洗塔，碱洗塔内装碱金属氢氧化物的水溶液，如NaOH水溶液，为获得好的去除酸性物质的效果，碱液塔的温度为10℃～80℃，工作压力为0～0.5MPa，原料气在碱洗塔内停留时间为2～40分钟；第6步是在低温脱水塔内去除经过第5步碱洗后原料气中较多的水，经过第5步后的原料气进入低温脱水塔，低温脱水塔的脱水温度为-70℃～-120℃，工作压力为0～0.3MPa，原料气在低温脱水塔内停留时间为2～40分钟；第7步是在精馏塔内精馏，经过第6步后的原料气进入精馏塔，为取得好的精馏效果，精馏塔的温度为-180℃～-70℃，工作压力为0～0.3Mpa；第8步是在分子筛吸附塔内吸附去除原料气中微量的N2、O2等杂质，经过第7步后的原料气进入分子筛吸附塔，分子筛吸附塔的工作温度为-100℃～50℃，工作压力为0～0.5Mpa；最后，通过分子筛吸附塔以后的高纯NF3气体可以用一个精品储罐来储存，以便用压缩机压入钢瓶，精品储罐的压力为-0.1～1.5MPa，容积为2～6m3。